Determination of Perchlorate in Drinking Water Using a Microbore Reagent-Free Ion Chromatography System

Význam tématu

Perchlorát je inorganický anion s významným environmentálním dopadem, který se dostává do vodních zdrojů z pohonných hmot, pyrotechniky a průmyslových materiálů. V pitné vodě může inhibovat funkci štítné žlázy a ovlivnit vývoj organismů.

Pravidelné a citlivé stanovení perchlorátu je klíčové pro splnění legislativních či doporučených limitů a zajištění bezpečné pitné vody.

Cíle a přehled studie / článku

Tento dokument popisuje rozšíření U.S. EPA Method 314.0 na formát 2 mm kolonek v bezreagensním iontovém chromatografu. Hlavními cíli bylo ověření linearity metody, instrumentálního a metodického detekčního limitu, přesnosti, opakovatelnosti, prahové hodnoty vodivosti matrice (MCT) a recovry perchlorátu ve vzorcích pitné vody.

Použitá metodika a instrumentace

• Thermo Scientific Dionex ICS-2100 Reagent-Free IC systém s EGC III KOH cartridgem a CR-ATC trap column
• Dionex IonPac AS16 analytická kolonka 2 × 250 mm a AG16 guard 2 × 50 mm, kolonkový ohřev 30 °C
• AERS 500 2 mm suppressor v externím vodním režimu s CRD 200 carbonate removal device, článkový ohřev 35 °C, proud 36 mA
• Eluent: 65 mM KOH generovaný EGC III, průtok 0,22 mL/min
• Autosampler AS-AP/AS-DV s push-full injekcí 250 µL
• Reagencie a standardy: NaClO4, NaCl, Na2SO4, Na2CO3•H2O, DI voda (18 MΩ·cm)
• Příprava kalibračních standardů perchlorátu (1–50 µg/L) a smíšených aniontů pro stanovení MCT

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearita metody v rozsahu 1–50 µg/L (1,5 dekády), korelační koeficient R² = 0,999
• Instrumentální detekční limit (IDL) perchlorátu: 0,06 µg/L
• Initial Demonstration of Accuracy: obnovení 96,3 %, Initial Demonstration of Precision: RSD 0,54 %
• QCS (25 µg/L perchlorátu): obnovení 97,2 %
• Metodický detekční limit (MDL): 0,06 µg/L perchlorátu
• Prahová vodivost matrice (MCT): 4520 µS/cm při 600 mg/L smíšených aniontů, ověřená recovery 80,6 %
• Recovery perchlorátu (4 µg/L) v reálných vzorcích pitné vody: 87,8–99,8 %

Přínosy a praktické využití metody

Tato mikroprůtoková metoda s bezreagensním systéme sníží spotřebu elučního činidla i objem odpadní vody, přitom nabízí vysokou citlivost, nízký šum a stabilní baseline. Splňuje požadavky U.S. EPA 314.0 a je vhodná pro rutinní monitoring pitné vody, QA/QC a průmyslové aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další miniaturizace a kapilární chromatografie
• Online a in-situ monitoring bezreagensní metodou
• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro vyšší selektivitu
• Automatizace přípravy vzorků a úprav matrice
• Rozšíření aplikace na komplexní environmentální a potravinářské vzorky

Závěr

Bezreagensní iontová chromatografie s 2 mm kolonkou a suppressorem AERS 500 efektivně stanoví perchlorát v pitné vodě dle U.S. EPA 314.0. Metoda poskytuje vynikající analytické parametry, odolnost vůči maticím a nižší spotřebu elučního činidla a zároveň splňuje požadavky pro přesnost, opakovatelnost i citlivost.

Reference

1. Jackson P.E.; Gokhale G.T.; Streib T.; Rohrer J.S.; Pohl C.A. J. Chromatogr. A 2000, 888, 151
2. Gilbert M.E.; Sui L. Environ. Health Perspect. 2008, 116(6), 752
3. California Department of Public Health. Perchlorate in Drinking Water, 2007
4. Thermo Scientific Dionex. Application Update 148: Determination of Perchlorate in Drinking Water Using RFIC System
5. Thermo Scientific Dionex. Application Update 148, Sunnyvale, CA, 2015
6. Thermo Scientific Dionex. Application Update 145: Determination of Perchlorate in Drinking Water by IC