Determination of Flavor and Off Flavor Compounds in Dairy Products using Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) and Thermal Desorption GC/MSD/ PFPD

Význam tématu

Stir bar sorptive extraction SBSE spolehlivě extrahuje aroma a off aroma látky z mléčných vzorků bez organických rozpouštědel a s vysokou citlivostí. Metoda pokrývá široké spektrum sloučenin od těkavých po semitěkavé a umožňuje sledovat jak pozitivní, tak negativní přísady ovlivňující chuť a vůni mléčných produktů.

Cíle a přehled studie / článku

Autoři prezentují aplikaci SBSE spojenou s termickou desorpcí a analýzou GC/MSD a PFPD pro stanovení aroma a off aroma látek v mléce, smetaně, jogurtech a sýrech. Studie porovnává čerstvý a tepelně ošetřený vzorek, analyzuje kondenzované mléko a vzorky balené v různých materiálech, dále výrazné aroma modifikace sýra a ochucené jogurty.

Použitá instrumentace

• Gerstel Twister stir bar PDMS 1 mm d.f.
• Termická desorpční jednotka TDS 2 a TDS A s autosamplerem
• Programovatelný PTV inlet CIS4
• GC Agilent 6890
• MS detektor Agilent 5973
• Sírový detektor PFPD OI Analytical

Použitá metodika

Vzorky se připravily v 10 ml prostorových lahvičkách s minimálním množstvím hlavy prostoru. Po přidání Twisteru se vzorky intenzivně míchaly jednu hodinu. Následovalo opláchnutí vodou, vysušení a umístění do termické desorpční trubice. Desorpce probíhala při 200 °C pět minut, analyty byly zachyceny v CIS4 při -150 °C a separovány na kolóně DB-Wax. Analýza se prováděla splitless nebo ve split módu.

Hlavní výsledky a diskuse

V mléce se identifikovalo přes 16 klíčových sloučenin od ketonů a kyselin po δ-laktony. Tepelná úprava výrazně zvyšuje obsah δ-laktonů a sirných látek jako H2S či dimethylsulfid, což mění aroma u mléka ohřátého na vyšší teploty. Kondenzované mléko vykázalo nárůst laktónů a Maillardových produktů a bylo prokázáno významné znečištění styrenem u vzorků balených v polystyrenu. U sýrů a tvarohových pomazánek byla detekována řada mastných kyselin, ketonů a δ-laktónů. Ochucené sýry s přídavkem bylinek obsahovaly nízkonanogramová sirná spojení lokalizovaná díky PFPD. Jogurty s ovocnými příchutěmi ukázaly přítomnost esterů a furanonů odpovědných za ovocnou vůni.

Přínosy a praktické využití metody

SBSE nabízí vysokou citlivost v rozmezí ppt, opakovatelnost výsledků a jednoduchou přípravu vzorků bez použití rozpouštědel. Metoda minimalizuje maticové interference v mléčné emulzi, umožňuje simultánní detekci těkavých i semitěkavých látek a lze ji aplikovat v kontrole kvality potravinářských výrobků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se integrace SBSE s vysoce rozlišovacími MS systémy, plná automatizace pracovních postupů a rozšíření na další potravinářské a environmentální matice. Kombinace s chemometrickou analýzou a umělou inteligencí může dále zlepšit profilaci složitých vzorků.

Závěr

SBSE v kombinaci s termickou desorpcí GC/MSD/PFPD se ukazuje jako robustní a univerzální nástroj pro komplexní analýzu aroma a off aroma látek v mléčných produktech. Metoda zvyšuje kvalitu analýzy, snižuje zátěž životního prostředí a nabízí nové možnosti pro potravinářský výzkum.

Reference

1. E Baltussen P Sandra F David C Cramers J Microcol Sep 1999 11 737
2. H D Belitz W Grosch Food Chemistry Second Edition Springer-Verlag 1999