The Comparison of HS-SPME and SPME Arrow Sampling Techniques Utilized to Characterize Volatiles in the Headspace of Wine over an Extended Period of Time

Význam tématu

Rostoucí objem výroby vína a konkurenční tlak kladou vysoké nároky na kontrolu kvality aroma a chuti. Charakterizace těkavých sloučenin v prostoru nad vínem (headspace) umožňuje sledovat jejich vývoj během skladování a získat cenné informace pro zajištění konzistence finálního produktu.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřila na porovnání dvou technik mikroextrakce HS-SPME a novější SPME Arrow při sledování těkavých látek v headspace vzorků bílého vína Moscato během čtyřměsíčního období. Cílem bylo vyhodnotit citlivost, počet detekovaných sloučenin a stabilitu signálu v čase.

Použitá metodika

Vzorky: 7 ml vína v 20ml kelímcích se 1,5 g NaCl pro zvýšení ionic strength a přenesení většího množství VOC do plynná fáze.
Podmínky extrakce HS-SPME:

• inkubace při 40 °C, 20 min, 500 rpm
• extrakce při 40 °C, 40 min
• desorpce ve vstřikovači při 260 °C, 3 min

Všechny parametry byly konzistentní pro standardní SPME i SPME Arrow a vzorky analyzovány čerstvé a po čtyřech měsících otevření.

Použitá instrumentace

• Automatický vzorkovač AOC-6000 s fibrem DVB/CAR/PDMS (23 ga)
• GC-2010 Plus s kolónou Rxi-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm), helia jako nosný plyn, průtok 1,0 ml/min
• Detektor GCMS-QP2020 v režimu SCAN (EI, 70 eV), m/z 50–350

Hlavní výsledky a diskuse

První analýza čerstvého vína pomocí klasického SPME odhalila 48 chromatografických píků. Po čtyřech měsících poklesl počet detekovaných píků na 26 (SPME) a 25 (SPME Arrow), avšak metoda Arrow vykázala vyšší intenzity klíčových sloučenin. Porovnání plošných integrálů ukázalo u SPME Arrow významný nárůst signálu u hlavních esterů a alkoholu, což potvrzuje až desetkrát vyšší citlivost díky objemnější sorpční fázi a mechanické ochraně materiálu.

Přínosy a praktické využití metody

SPME Arrow poskytuje robustnější provedení s delší životností a vyšší citlivostí, což umožňuje detekovat slabší aroma složky i po delší době skladování. Pro vinaře a analytiky to znamená lepší monitoring vývoje aroma profilů, možnost včasné detekce defektů a přesnější kontrolu dopadu technologických procesů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření SPME Arrow do analýzy ostatních alkoholických a nealkoholických nápojů, aplikace v real-time monitoringu fermentace, kombinace s rychlými GC technikami a modelováním transportu VOC v baleních pro optimalizaci trvanlivosti.

Závěr

Porovnání HS-SPME a SPME Arrow ukázalo, že ačkoliv počet detekovaných píků může být podobný, metoda Arrow významně zvyšuje intenzitu detekovaných signálů a rozšiřuje spektrum identifikovatelných těkavých látek. Její mechanická odolnost a objemnější sorpční fáze přináší výrazné benefity pro dlouhodobé sledování aroma profilů vína.

Reference

1. Khio S.-W., Cheong M.-W., Zhou W., Curran P., Yu B. Characterization of the Volatility of Flavor Compounds in Alcoholic Beverages through Headspace Solid-Phase Microextraction and Mathematical Modeling. Journal of Food Science, 2011, 77(1): C61–C70.
2. Kremser A., Jochmann M.A., Schmidt T.C. Advances in SPME Arrow Technology: Enhanced Sensitivity for Trace Analysis. Anal Bioanal Chem, 2016, 408: 943–950.