Using Headspace SPME-GC×GC–quadMS for the Characterization of Marsala Wine

Význam tématu

Analýza těkavých složek Marsala vína je klíčová pro pochopení jeho aroma profilu, kontroly kvality a rozlišení různých kategorií a stáří. Marsala patří mezi nejvýznamnější dezertní vína a jeho složení ovlivňuje degustaci i obchodní hodnotu.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na detailní charakterizaci složení hlavy nad vzorkem Marsala vína pomocí kombinace metody HS-SPME a dvourozměrné plynové chromatografie s dvojdetekcí (FID a kvadrupólovou hmotnostní spektrometrií). Cílem bylo identifikovat a relativně kvantifikovat co největší počet těkavých látek.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky: čtyři typy Marsala (“fine”, “superiore secco”, “superiore riserva dolce”, “vergine”), 4 mL vzorku v 20 mL kelímku.
• HS-SPME: vlákno DVB/CAR/PDMS (50/30 µm), expoziční čas 30 min, agitace 500 rpm, teplota 25 °C, desorpce 1 min při 270 °C ve splitless režimu s následným 10:1 splitem.
• GC×GC: dva GC-2010, první kolona SLB-5ms (30 m×0,25 mm×0,25 µm) + 1 m nepolámané, druhá Supelcowax-10 (1 m a 1,5 m, 0,1 mm×0,1 µm), kryogenní modulační čas 5 s, teplotní program 50 °C (1 min) → 270 °C při 3 °C/min.
• Detekce: FID (280 °C, He 40 mL/min, H₂ 40 mL/min, vzduch 400 mL/min), QP2010 Ultra MS (EI 70 eV, 40–360 m/z, 25 Hz, zdroj 200 °C, interface 250 °C).
• Softwary: GCMSsolution 2.71, ChromSquare 2.0, AFT launcher.

Hlavní výsledky a diskuse

• Identifikováno až 128 sloučenin v “superiore secco”, v ostatních vzorcích 87–91 látek; celkově přes 500 detekovaných signálů.
• Nejvíce zastoupenou třídou byly estery (cca 48 %), dále alkoholy (19 %), kyseliny (15 %), aldehydy (5 %), ketony (2 %), uhlovodíky (2 %) a ethers (2 %).
• Nejvíce dominantní látkou byl ethyl oktanoát, jehož relativní obsah klesal s délkou zrání (40,9 % → 19,4 %). Diethyl sukcinát naopak rostl (2,7 % → 9,2 %), furfural byl vysoký v nejstarších vzorcích.
• Isoamylalkohol zůstal v rozmezí 17,9–21,0 % napříč všemi vzorky.
• Metoda GC×GC plně odhalila složitost vzorku, zatímco 1D GC by nedokázala separovat všechny komponenty bez výrazného překrytí.

Přínosy a praktické využití metody

• Poskytuje široké, zatímco polokvantitativní mapování aromatických složek.
• Umožňuje rozlišit kategorie Marsala podle stáří a obsahu cukru.
• Vhodné pro kontrolu kvality, detekci adulterací a vývoj profilů senzorické optimální receptury.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Kombinace s GC-olfaktometrií pro přiřazení vůně jednotlivým sloučeninám.
• Integrace s pokročilou datovou analýzou a chemometrií pro automatizované třídění vzorků a odhalování odchylek.
• Rozšíření na jiné typy vín a destilátů, aplikace v průmyslové výrobě a výzkumu senzorických profilů.
• Využití vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie (HR-MS) pro konfirmační analýzy a kvantifikaci.

Závěr

Vyvinutá HS-SPME GC×GC–FID/qMS metoda detailně popisuje těkavé složky Marsala vína a prokázala vysokou separační schopnost i identifikační výkon. Výsledný profil přispívá k lepšímu pochopení aroma, napomáhá řízení kvality a otevírá dveře dalším pokročilým aplikacím.

Reference

• Dugo P., Mondello L. a kol. Food Chemistry, 142 (2014) 262–268.