ICP-MS : The Ultimate GC Detector

Význam tématu

Gas chromatografie spojená s ICP-MS kombinuje vysokou selektivitu elementární detekce se schopností analyzovat široké spektrum organických látek ve stopových koncentracích. Takový přístup je významný pro environmentální monitoring, potravinovou analýzu, toxikologii i kontrolu kvality pohonných hmot.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo demonstrovat univerzální využití ICP-MS jako detektoru pro GC při analýze tří skupin sloučenin: organo-kovů (organo-cínových ligandů), polybromovaných difenyléterů (PBDE) a síry v motorových palivech. Studie ukazuje optimální parametry separace, citlivost a rychlost analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhala na soustavě Agilent 7890A GC propojené s Agilent 7700x ICP-MS pomocí vyhřívaného pasivovaného Sulfinert rozhraní. Hlavní metodické prvky:

• GC podmínky: kolony HP-5 nebo DB-5MS, režimy injekce splitless nebo split, teplotní program v rozmezí 40–320 °C
• ICP-MS parametry: RF výkon 1200–1550 W, vzorkovací hloubka 7–8 mm, pomocné plyny a přenosová trubice vyhřívané na 250–280 °C
• Monitorované izotopy: m/z 79, 81 (síra), 118, 120 (cín) pro organo-cínové sloučeniny a PBDE

Hlavní výsledky a diskuse

Organo-cínové sloučeniny byly determinovány s detekčním limitem 5,9 ppt pro tributylcín (TBT) během 12 minut měření. PBDE kongenery (14 sloučenin) vykázaly separaci i pro termálně nestabilní DecaBDE s LOD 150 ppt. U dieselových vzorků (NIST 2724B) byla prokázána spolehlivá kvantifikace stopové síry, přičemž extrahované iontové chromatogramy uhlíku a síry potvrdily rozlišení nízkých koncentrací.

Přínosy a praktické využití metody

GC-ICP-MS detekce poskytuje:

• Univerzální a element-specifickou detekci vhodnou pro multi-elementární analýzu
• Vysokou citlivost a nízké detekční limity v rozsahu ppt
• Rychlou separaci a analýzu komplexních matic
• Schopnost sledovat toxické kovy, halogenidy a síru v různých průmyslových a environmentálních vzorcích

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj techniky GC-ICP-MS bude směřovat k:

• Vyšší miniaturizaci a kompaktní konstrukci rozhraní
• Implementaci dvoustupňové GC×GC separace pro složité vzorky
• Využití izotopové analýzy a označování pro sledování původu znečištění
• Online monitorování kvality vzduchu a procesů v reálném čase

Závěr

Představené spojení GC a ICP-MS pomocí pasivovaného vyhřívaného rozhraní rozšiřuje možnosti elementární detekce v organické chromatografii. Metoda nabízí vysokou citlivost a univerzální využití pro environmentální, potravinářské i průmyslové aplikace.

Reference

Tanoshima M, Wilbur S, Soffey E. ICP-MS: The Ultimate GC Detector. 34th International Symposium on Capillary Chromatography; 2010.