Solving Doubly Charged Ion Interferences using an Agilent 8900 ICP-QQQ

Význam tématu

Odstranění interferencí od dvojitě nabitých iontů (M++) je klíčové pro přesnou kvantifikaci stopových prvků ve složitých matricích. Běžně používaný heliový režim (KED) může M++ interferenci naopak zintenzivnit, což vede k nepřesným výsledkům. Použití trojitého kvadrupólu (ICP-QQQ) s reaktivními plyny nabízí schopnost spolehlivě eliminovat tyto interferenční signály.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo vyvinout a otestovat metodu MS/MS s použitím kyslíku jako reaktivního plynu pro odstranění M++ interferencí na vybraných analytických prvcích: Ca, Sc, Zn, As a Se. Studie porovnává režimy bez plynu, heliový režim a O2 mass-shift pro hodnocení útlumu interferenčních signálů a ověření přesnosti na standardním referenčním materiálu NIST 1640a s a bez přídavných matričních složek.

Použitá metodika a instrumentace

• Instrumentace: Agilent 8900 Triple Quadrupole ICP-MS (#100), standardní vstupní systém: skleněný mohutný rozprašovač, dvouprůchodová sprejová komora, křemenná hořáková trubice (2,5 mm id), Ni kužely.
• Režimy analýzy: SQ no gas, SQ He-mode (KED) a MS/MS O2 mass-shift.
• Podmínky plazmatu a ladění nastaveny automaticky v softwaru MassHunter (RF výkon 1550 W, hloubka vzorkování 10 mm, tok nebulizéru 1,05 mL/min, octopole bias a akcelerační napětí optimalizovány).
• Vyhodnocení: měření background equivalent concentration (BEC) interferujících M++ iontů a analýza NIST 1640a bez/ se 1 ppm přídavkem Sr, Zr, Ba, Sm, Gd, Nd, Dy a přídavkem Sc pro simulaci obtížné matrice.

Hlavní výsledky a diskuse

O2 mass-shift režim dosáhl nejnižších BEC pro Ca, Sc, Zn, As a Se díky tvorbě oxidačních produktů analytu při +16 u, zatímco interferenční M++ ionty zůstávají neaktivní.

• Bez plynu a v He režimu byly naměřené hodnoty silně ovlivněny M++ interferencemi, u některých izotopů až několikanásobně vyšší odchylky od certifikovaných hodnot.
• Režim O2 mass-shift poskytl konzistentní a přesné výsledky (<±5 % od certifikovaných) i v přítomnosti výrazných matričních interferencí.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda MS/MS s O2 reagencí umožňuje:

• Spolehlivou eliminaci interferencí od dvojitě nabitých iontů bez nutnosti složitých matematických korekcí.
• Kvantifikaci prvků v náročných matricích (environmentální a potravinářské vzorky) s vysokou přesností a reprodukovatelností.
• Kontrolu výsledků přes analýzu více izotopů se zachováním jednoduchého pracovního postupu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj metodiky lze očekávat v:

• Využití dalších reaktivních plynů (NH3, H2) pro eliminaci specifických interferencí.
• Integraci automatizované volby optimálního režimu (He vs. O2) pro různé analytické úlohy.
• Rozšíření MS/MS technik na pokročilé formy chemometrie a strojového učení pro adaptivní korekce signálu.

Závěr

MS/MS režim s kyslíkem na Agilent 8900 ICP-QQQ prokazatelně odstraňuje interferenční signály dvojitě nabitých iontů a umožňuje získat vysoce přesná data pro Ca, Sc, Zn, As a Se i v komplikovaných matricích. Tento postup výrazně překonává tradiční heliový režim v situacích s M++ interferencemi.

Reference

1. Reaction data for 70 elements using O2, NH3 and H2 with the Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS, Agilent publication, 5991-4585EN
2. Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS: Understanding oxygen reaction mode in ICP-MS/MS, Agilent publication, 5991-1708EN