Feasibility Study for the Determination of Arsenic Species in Nutritional Products and Raw Ingredients by HPLC-ICP-MS

Význam tématu

Speciace arseniku v potravinových vzorcích je klíčová pro posouzení toxicity, neboť různé formy arseniku vykazují odlišnou biologickou aktivitu. Zatímco anorganické formy (As+3, As+5) patří mezi vysoce toxické karcinogeny, organické dimethylarsinová (DMA) a monomethylarsinová (MMA) kyselina jsou považovány za méně nebezpečné. Určení poměru těchto forem v surovinách a doplňcích stravy je proto zásadní pro zajištění bezpečnosti potravin a splnění regulací.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit vhodnost kombinace kapalinové chromatografie Agilent 1260 HPLC a hmotnostního spektrometru Agilent 7900 ICP-MS pro kvantifikaci čtyř klíčových forem arseniku (As+3, As+5, DMA, MMA) v surovinách a mléčných produktech. Studie porovnala výsledky dvou laboratoří – Abbott Nutrition a UC Davis – pomocí NIST standardních referenčních materiálů a reálných vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly extrahovány mikrovlnnou diges­tí a analyzovány hyphenovanou technikou HPLC-ICP-MS. Parametry chromatografie zahrnovaly:

• Kolonní fáze: PRP-X 100, 250×4,6 mm, 10 µm, 20 °C
• Mobilní fáze: dvoufázový gradient amonných citrátů (pH 4,5 a 8)
• Tok: 0,5 mL/min, injekční objem 100 µL, doba analýzy 20 min

ICP-MS pracovalo s kinetickou energetickou diskriminací (He) v režimu jednoho kvadrupólu. Parametry plazmy: 1550 W RF výkon, chladicí komora 2 °C, He 4,3 mL/min.

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity (LOD) vzrostly kolem 0,7–1,5 ng/g pro jednotlivé formy, limity kvantifikace (LOQ) byly 2,5–5 ng/g. Recovery v NIST SRM materiálech dosahovaly 94–107 %, přičemž mezioborová srovnatelnost mezi AN a UC Davis byla lepší než 10 % odchylka. V testovaných vzorcích (syrovátkový protein, kakaový prášek, acidovaný kasein, maltodextrin, rýžový sirup, mléčné proteiny) převládal anorganický arsenik (iAs), zatímco DMA a MMA se nacházely pod LOQ.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou citlivost a přesnost vhodnou pro rutinní kontrolu kvality a splnění legislativních limitů arseniku v potravinářských a výživových produktech. Mezi hlavní přínosy patří:

• Rychlá analýza čtyř forem arseniku v jednom běhu
• Vysoká reproducibilita a shoda s referenčními materiály
• Možnost implementace v QA/QC laboratořích a výzkumných zařízeních

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším krokem je validace metody pro širší spektrum organických arsenických sloučenin (arsenobetaine, arsenocholin) a rozšíření na kompozitní matrice. Lze očekávat automatizaci extrakčních postupů, aplikaci vícenásobných kvadrupólů (ICP-MS/MS) pro lepší odstraňování interferencí a rozvoj metod pro simultánní stanovení dalších toxických prvků.

Závěr

Kombinace Agilent 1260 HPLC a Agilent 7900 ICP-MS se ukázala jako spolehlivá, citlivá a přesná metoda pro speciační analýzu arseniku v potravinách a surovinách. Výsledky mezi laboratořemi jsou vysoce konzistentní a splňují požadavky regulatorních norem.

Reference

1. Pacquette L, Tanabe CK, Nelson J. Feasibility Study for the Determination of Arsenic Species in Nutritional Products and Raw Ingredients by HPLC-ICP-MS. Abbott Nutrition, UC Davis & Agilent Technologies; P-T-074.