Determination of Low Levels of Arsenic using Flame AAS and Agilent UltrAA Lamps

Význam tématu

Arsen, nežádoucí příměs v niklových rudách, zvyšuje výrobní náklady a může omezit účinnost moderních zpracovatelských technologií. Pro rychlé rozhodování v těžebním průmyslu je nezbytné šetrné a spolehlivé stanovení nízkých hladin arsenu přímo v rozpuštěných vzorcích rudy.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit, že použitím boostovaných výbojem dutotlakých lamp UltrAA v kombinaci s plamennou AAS lze stanovit nízké koncentrace arsenu ve stejných extrakcích, které se běžně používají pro stanovení železa, niklu, kobaltu, mědi a zinku.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek: 1 g mleté rudy za účelem odstranění křemičitanů a síranů podroben matici kyselin (HNO3, HCl, HF, HClO4). Po vyvaření byl roztok převeden na objem 100 mL v 10% HCl.
Kalibrace probíhala na třech rezonančních liniích arsenu (189,0 nm; 193,7 nm; 197,2 nm) s plamenem vzduch-acetylen a N2O-acetylen pro porovnání citlivosti a interferencí.

• Spektrometr: Agilent SpectrAA 55B
• UltrAA modul pro boost dutotlakých lamp
• Arsenová UltrAA lampa
• SIPS (Sample Introduction Pump System)
• Režimy: absorbance, BC zapnuto, měření 10 opakování vzorků i standardů

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje charakteristických koncentrací (C.C.) při nejcitlivější linii 189 nm 0,37 mg/L (vzduch-C2H2) a 0,62 mg/L (N2O-C2H2). Přestože je nejvyšší citlivost u vzduch-acetylen, je preferovaný hořák N2O-acetylen pro vyšší teplotu a nižší maticové interference.
Analýza vzorků s obsahem arsenu 10–2500 ppm prokázala limity detekce 0,05–0,14 mg/L v roztoku, což odpovídá 5–14 ppm v rudě. Opakovatelnost i recoverie QČ se pohybovaly mezi 93–104 %.

Přínosy a praktické využití metody

Tato kombinace umožňuje jednorázové stanovení vysokých koncentrací základních kovů i nízkých hladin arsenu ze stejného extraktu. Odpadá nutnost samostatných extrakcí nebo přechod na jiné techniky hydridové či grafitové atomizace, čímž se zkracuje čas analýzy a snižují náklady.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnost rozšíření metody na jiné složité matrice či těžké kovy. Další optimalizace lampových technologií a automatizace pomocí SIPS pro vyšší průtok vzorků. Integrace s pokročilými vyhodnocovacími softwary AI pro rychlé vyhodnocení výsledků.

Závěr

Plamenová AAS ve spojení s UltrAA lampami a hořákem N2O-acetylen představuje spolehlivý, rychlý a citlivý postup pro stanovení arsenu v niklových rudách současně s dalšími základními kovy. Tento přístup ulehčuje kontrolu kvality a rozhodování v těžebním průmyslu.

Reference

Agilent Technologies. Determination of Low Levels of Arsenic using Flame AAS and Agilent UltrAA Lamps. Application Note A-AA11, 2000.