Determination of Multiple Elements in Foods using Automated Fast Sequential-Flame AAS Analysis

Význam tématu

Analýza stopových a nutričních prvků v potravinách je klíčová pro zajištění kvality, bezpečnosti a správného označování potravinářských výrobků. Rychlé a přesné stanovení prvků jako K, Na, Ca, Cu, Mg, Mn, Fe, Ni a Zn umožňuje výrobním a kontrolním laboratořím vyšetřit velký počet vzorků s minimálními chybami a náklady.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit výkonnost a spolehlivost plně automatizované metody pro stanovení devíti prvků v potravinách pomocí Agilent 280FS rychlého sekvenčního plamenového atomizéru (FAAS) s doplňkovým systémem SIPS 20. Studie se zaměřila na zvýšení produktivity, minimalizaci chyb lidského faktoru a zachování vysoké přesnosti a nízkých detekčních limitů.

Použitá metodika a instrumentace

• Agilent 280FS AAS s rychlým sekvenčním režimem: osm současně provozovaných lamp, rychlá změna vlnových délek (2 025 nm/min) a okamžitá změna poměru plynů (30 ms) pomocí hammer gas control.
• Agilent SpectrAA software: funkce PROMT pro optimalizaci času čtení dle požadované přesnosti, FS wizard pro automatickou sestavu sekvenční metody.
• SIPS 20 sampler pump system: automatická příprava a ředění kalibračních a vzorkových roztoků, přidávání ionizačního pufru (Cs/Sr) a uvolňovacího činidla pro Ca.
• Příprava vzorků: uzavřená mikrovlnná digesce MARS 6 v PTFE nádobách s HNO₃ následně doplněno deionizovanou vodou.

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limity (MDL) pro všechny analyty byly v řádu mikrogramů na litr, s metodickými limity mezi 0,003 až 1,45 mg/L.
• Analýza certifikovaného referenčního materiálu (OL CRM) prokázala recovery 99–110 % (po automatické ředicí korekci), což potvrzuje přesnost metody.
• Sledování stability během 4,5 h (55 vzorků, QC po 5 vzorcích) ukázalo RSD < 5 % bez nutnosti opakované kalibrace.
• Produktivita: PROMT zkrátil čas na vzorek o 8 %, Fast Sequential režim o 50 %, kombinace PROMT+FS o dalších 44 s a přidání SIPS zkrátilo celkový čas až o 66 % na 3 minuty vzorek, tj. ~20 vzorků/h oproti 6,8 vzorku/h konvenčně.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí plnou automatizaci kalibrace, ředění a modifikaci matric, redukci lidských zásahů a kontaminace, zlepšení přesnosti a výrazné zvýšení kapacity analýzy. Uplatní se v potravinářských, farmaceutických a environmentálních laboratořích pro rutinní a vysoce objemové provozy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším rozvojem bude integrace přímých přípravných modulů pro pevné vzorky, rozšíření spekter multi-elementových lamp a propojení s online datovými platformami pro automatické hlášení výsledků a sledování kvality v reálném čase. S rostoucí digitalizací laboratoří se očekává stále širší využití umělé inteligence pro predikci optimálních podmínek a samo­učení metod.

Závěr

Automatizovaný FAAS systém Agilent 280FS ve spojení se SIPS 20 prokázal vysokou přesnost, spolehlivost a vynikající produktivitu ve stanovení klíčových prvků v potravinách. Kombinace PROMT, Fast Sequential režimu a automatizované přípravy roztoků umožňuje efektivní a nákladově výhodné řešení pro rutinní analýzu.

Reference

• Increasing Productivity and Simplifying Sample Preparation with the SIPS Accessory, Agilent publication, 5991-6613EN