Methods for Environmental Samples

Význam tématu

Stanovení stopových kovů a metaloidů v prostředí je nezbytné pro sledování znečištění vody a půdy, dodržování norem EPA a posuzování ekologických rizik. Grafitová pec s atomizací (GFAAS) umožňuje dosáhnout vysoké citlivosti a selektivity pro prvky jako As, Se, Cd, Pb, Tl, Sb, Ag, Be a Cr.

Cíle a přehled studie / článku

Prezentovat optimalizovanou GFAAS metodiku podle EPA doporučení s využitím platformové atomizace, Zeemanovy korekce pozadí a vhodných matrix modifierů. Studie zahrnuje kalibraci, ověřování přesnosti a dlouhodobé stability na reálných vzorcích.

Použitá instrumentace

• Agilent SpectrAA-300/400 se Zeemanovým systémem pozadí
• GTA-96 s programovatelným vzorkovačem a funkcí Hot Inject
• Photron Super Lamp pro As a Se

Použitá metodika

Veškeré analýzy kromě Cr probíhaly na grafitové platformě, Cr na stěně pece. Pro korekci matrice a zvýšení teplotní stability byly aplikovány matrix modifiery schválené EPA (Ni, Pd, fosforečnany, citrátové redukční činidlo). Označení programu zahrnovalo suchou fázi 10–30 s a celkový cyklus do 1,5 minuty. Měřen byl plošný absorbční signál.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace byla lineární v požadovaných rozmezích, nejnižší standard vždy zahrnoval detekční limit EPA (CRDL). Přesnost a opakovatelnost (RSD < 5 %) byla potvrzena na kontrolních standardech a reálných vzorcích (půda, voda). Zeemanova korekce zajišťovala eliminaci nespecifického pozadí. Obvykle nebylo nutné provádět Standard Additions.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká propustnost (analýza < 2 minuty)
• Minimální vliv matric díky platformě a modifikátorům
• Nepotřebné náročné Standard Additions
• Vhodné pro rutinní monitoring a QA/QC laboratoře

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření automatizovaných vzorkovačů, miniaturizace grafitových pecí a zdokonalení matrix modifierů. Perspektivní je hyphenace GFAAS s chromatografiemi, integrace s dálkovým monitorováním a aplikace v biotestu a nanopartikulárním výzkumu.

Závěr

Prezentovaná GFAAS metodika splňuje požadavky EPA pro detekci As, Se, Cd, Pb, Tl, Sb, Ag, Be a Cr. Kombinace Zeemanovy korekce pozadí, platformové atomizace a správných matrix modifierů poskytuje spolehlivé, rychlé a přesné stanovení bez nutnosti Standard Additions.

Reference

• United States Environmental Protection Agency, SW-846/Test Methods for Evaluating Solid Waste
• Agilent Technologies Application Note AA090, Methods for Environmental Samples: Atomic Absorption, 2010