Arsenic in Natural Waters by Graphite Furnace Atomic Absorption using EPA Method 200.9.

Význam tématu

Stanovení arsenu v přírodních a pitných vodách je zásadní pro ochranu veřejného zdraví vzhledem k karcinogenním a jiným toxickým účinkům dlouhodobé expozice. Nízké koncentrace arsenu blízko detekčních limitů kladou nároky na citlivost a selektivitu analytických metod.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo prokázat vhodnost spektrometru Thermo Scientific iCE 3000 Series s grafitovou pecí a autosamplerem pro stanovení arsenu podle EPA Method 200.9 ve vzorcích říční, estuariální, pitné a laboratorní referenční vody. Práce zahrnovala optimalizaci parametrů pece, ověření lineárního dynamického rozsahu, detekčního limitu, kvality kalibrace a návratnosti analytu.

Použitá instrumentace

• Atomový absorpční spektrometr Thermo Scientific iCE 3000 Series se Zeemanovou korekcí pozadí
• Grafitová pece s automatickým autosamplerem a systémem televize pecní cuvety (GFTV)
• SOLAAR software pro řízení pece, optimalizaci teplot a automatické kalibrace
• Matrixový modifikátor: nitrát palladia a nitrát hořčíku dle Welz, Schlemmer & Mudakavi

Použitá metodika

Analýza byla provedena podle EPA Method 200.9 s použitím 1 % HNO3 jako blanku a ředidla. Standardy připravené z 1000 mg/L certifikovaného roztoku a multi-prvkového standardu 10 mg/L byly ověřeny nezávislým referenčním standardem. Popelovací fáze byla optimalizována na 1350 °C a atomizační na 2250 °C (6 s) automatickým nástrojem Ash Atomize. Zeemanova korekce zajišťovala potlačení matricových pozadí. Vstřikování a oplachovací cykly se spouštěly přesahujícím signálem 0,3 abs.s pro minimalizaci carry-over.

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární dynamický rozsah 0–120 µg/L, korelační koeficient r2 >0,999, horní mez definovaná 9% odchylkou.
• Instrumentální detekční limit (IDL) ~1,4 µg/L, metodický detekční limit (MDL) ~0,6 µg/L, splňující limity EPA.
• Kontrolní vzorek 20 µg/L vykázal průměrnou návratnost 99 % (RSD 2,3 %).
• Certified Reference Material NIST 1640: průměrná hodnota 25,0 µg/L (94 % nominální hodnoty, RSD 4,6 %).
• Laboratorně přidané vzorky (LFM) měly návratnosti 79–100 %; pro silně matriční vzorek byla úspěšná kalibrace metodou standardních přídavků.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí citlivé a reprodukovatelné stanovení arsenu v souladu s legislativními limity pro pitnou i přírodní vodu. Automatizované optimalizační nástroje a integrovaná QC funkce zvyšují produktivitu a spolehlivost analýz.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Speciační analýza organických forem arsenu (HPLC-GFAAS, ICP-MS).
• Další automatizace předúprav a miniaturizace grafitové pece pro terénní měření.
• Implementace pokročilých statistických nástrojů pro online řízení kvality.

Závěr

Thermo Scientific iCE 3000 Series GFAAS plně vyhovuje požadavkům EPA Method 200.9 pro stanovení arsenu v různých typech vod. Kombinace Zeemanovy korekce, výkonného software a optimalizovaných parametrů pece zaručuje robustní a přesné výsledky.

Reference

• Lead in Natural Waters by Graphite Furnace Atomic Absorption using EPA Method 200.9, Thermo Scientific AN40849
• Palladium Nitrate-Magnesium Nitrate Modifier for Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry, J. Anal. At. Spectrom., Vol.7, 1992, Welz, Schlemmer & Mudakavi