Analysis of biodiesel oil (as per ASTM D6751 & EN 14214) using the Agilent 5100 SVDV ICP-OES

Význam tématu

Analýza stopových kovů a dalších prvků v biodieselu je kritická pro zajištění kvality paliva a splnění průmyslových norem ASTM D6751 a EN 14214. Přesné stanovení obsahu Na, K, Ca, Mg, P a S v biodieselu umožňuje kontrolovat přítomnost kovových kontaminantů, které mohou ovlivnit výkon motoru a trvanlivost palivového systému. S rostoucím podílem biopaliv v dopravě je spolehlivá analytika v laboratořích nezbytná pro zajištění souladnosti s legislativními požadavky a pro optimalizaci výrobních procesů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit schopnost přístroje Agilent 5100 SVDV ICP-OES k robustní a rychlé analýze biodieselu, a to dle limitů stanovených ASTM D6751 (US) a EN 14214 (EU). Studie se zaměřila na:

• stanovení metod detekčních mezí (MDL) pro Na, K, Ca, Mg, P a S
• ověření liniarity kalibrací v rozmezí 0–2 mg/kg
• test spike recoveries pro hodnocení přesnosti metody
• vyhodnocení rychlosti analýzy a spotřeby argonu

Použitá instrumentace

Použitý analytický systém zahrnoval:

• ICP-OES Agilent 5100 SVDV (Synchronous Vertical Dual View)
• skleněný koncentrační nebulizér
• organický kit s plamenovkou (1,4 mm i.d. injektor) a dvojitým cyklonovým odlučovačem
• solid-state RF generátor (27 MHz)
• autosampler Agilent SPS 3
• detektor Vista Chip 2 pro současné snímání všech vlnových délek

Použitá metodika

Všechny měření probíhala v axiálním režimu plasmy bez přídavku kyslíku. Optimalizované parametry zahrnovaly:

• RF výkon 1,4 kW, průtok plazmatu 12 L/min, aux průtok 1,0 L/min, nebulizér 0,55 L/min
• background correction: tradiční fitted i patentovaná FACT korekce pro Na a K
• tři replikace se 10s dobou čtení, stabilizace 10s, odběr 20s
• kalibrace se standardy 0,5–2 mg/kg připravenými z biodieselového multiele­mentu
• viskozitní přizpůsobení roztoků na 10 % w/w v kerosenu

Hlavní výsledky a diskuse

Metody detekčních mezí (MDL) se pohybovaly pod požadavky norem, přičemž použití FACT korekce snížilo MDL Na a K téměř o řád. Kalibrace vykázaly vysokou liniaritu (R>0,999) a nízké chyby (<6 %). Spike recoveries pro všechny analyty byly v rozmezí 97–105 %, což potvrzuje přesnost metody. Naměřené hodnoty v reálném vzorku B100 byly pod limity stanovenými v ASTM D6751 i EN 14214.

Přínosy a praktické využití metody

Agilent 5100 SVDV ICP-OES nabízí laboratorím v oblasti biopaliv:

• vysokou analytickou robustnost a stabilní plazmu
• rychlou analýzu (80 s na vzorek; 45 vzorků/h) a nízkou spotřebu argonu (27 L/vzorek)
• jednoduché ovládání přes autosampler SPS 3
• efektivní potlačení spektrálních interferencí prostřednictvím FACT korekce

Budoucí trendy a možnosti využití

S rozvojem biopaliv se očekává rozšíření analýzy o další stopové kovy a organické kontaminanty. Dalšími perspektivními směry jsou:

• automatizace přípravy vzorků a inline ředění
• integrace s hmotnostní spektrometrií pro potvrzovací analýzy
• vývoj speciálních plamenek pro složitější organické matice
• aplikace umělé inteligence pro rychlejší vyhodnocení spekter

Závěr

Studie potvrdila, že Agilent 5100 SVDV ICP-OES splňuje požadavky průmyslu na analýzu biodieselu dle ASTM D6751 a EN 14214 s vynikající detekčními meze mi, přesností a efektivností provozu.

Reference

• Agilent Technologies. Application note: Analysis of biodiesel oil (as per ASTM D6751 & EN 14214) using the Agilent 5100 SVDV ICP-OES, 2014.