Maximizing productivity for high matrix sample analysis using the Agilent 7900 ICP-MS with ISIS 3 discrete sampling system

Význam tématu

Provoz vysoce výkonných ICP-MS systémů pro analýzu složitých vzorků s vysokou hladinou matrice je zásadní pro povinné monitoringové a kontrolní laboratoře, které pracují podle EPA 6020A. Zvýšená produktivita bez kompromisů v přesnosti a stabilitě dat umožňuje zkrátit dobu analýzy, snížit náklady a udržet vysokou kvalitu výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje kombinaci tří technologií Agilent 7900 ICP-MS: Helium režimu s ORS4 ke snižování interferencí, Ultra High Matrix Introduction (UHMI) pro robustní plazmu při vysoké aerosolové diluci a nové generace ISIS 3 diskrétního odběru vzorku. Cílem bylo dosáhnout EPA 6020A kompatibilní analýzy za méně než 90 sekund na vzorek, vysoké přesnosti a reprodukovatelnosti při dlouhodobém cyklu více než 380 vzorků za 9,5 hodiny.

Použitá metodika

Analytický protokol spočíval v cyklickém odběru vzorků pomocí ISIS 3: rychlé natáhnutí vzorku do smyčky, přepnutí do injekční polohy pro měření a současné proplachu systému. Pro většinu prvků byl použit He režim v ORS4 k eliminaci poliatomických interferencí, pro nízkomasové prvky bez plynu. Modul UHMI zajišťoval automatickou optimalizaci plazmy a aerosolovou diluci až 100× pro minimalizaci dopadu matrice. Každý vzorek byl změřen třikrát v obou režimech, přičemž celkový čas měření jednoho vzorku činil 90 sekund.

Použitá instrumentace

• ICP-MS Agilent 7900 s nerezovými (niklovými) kužely
• Glass Concentric nebulizér
• Ultra High Matrix Introduction (UHMI) modul
• ISIS 3 diskrétní odběr vzorku (DS) s 7portovým přepínačem

Hlavní výsledky a diskuse

• Metody detekční meze (MDL) při krátkých integračních časech odpovídaly požadavkům EPA, např. Be 0,015 ppb, Hg 0,007 ppb.
• Continuing Calibration Verification (CCV) recoveries u 28 kontrolních vzorků byly stabilně v rozmezí ±10 %, výjimkou byly jen Na, Al a Mg v důsledku šarží s vysokou koncentrací.
• Internal Standard (ISTD) recoveries pro všechny vzorky překročily požadavek 70 % a stabilita signálu prokázala minimální dopad hromadění matrice.
• Analýza šesti certifikovaných referenčních materiálů (voda, sedimenty, půdy) ukázala průměrné recovery 93–119 % a %RSD pod 6 %.
• Matrix Spike a Spike Duplicate testy přinesly recovery 94–110 % a RPD MS/MSD pod 2 % pro všechny analyty.
• Celková produktivita se zvýšila o cca 30 % oproti předchozímu systému 7700x s ISIS 2.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby analýzy na vzorek bez nutnosti kompromisů v datové kvalitě.
• Snížení spotřeby analýzních chemikálií díky menším nárokům na oplach a vedení kapaliny.
• Nižší potřeba údržby plazmové interface díky minimalizovanému zatížení vzorkem mimo dobu akvizice.
• Plná shoda s EPA 6020A, včetně LLICV, ICV, CCV, MS/MSD požadavků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj automatizace vzorkování a integrace CRC technologií pro speciální aplikace, rozšíření na reaktivní plyny pro selektivní odstraňování interferencí a nasazení umělé inteligence pro optimalizaci pracovních postupů a diagnostiku stavu systému v reálném čase.

Závěr

Kombinace ORS4 He režimu, UHMI aerosolové diluce a ISIS 3 diskrétního odběru vzorku na Agilent 7900 ICP-MS přináší unikátní synergetický efekt: vysokou produktivitu, konzistentní datovou kvalitu a robustnost pro dlouhé série složitých environmentálních vzorků bez kompromisů.

Reference

1. Wilbur S., Jones C., Simple, Reliable Analysis of High Matrix Samples According to US-EPA Method 6020A using the Agilent 7700x ICP-MS, Agilent Technologies, 5990-5514EN (2010)
2. Wilbur S., Kuwabara T., Sakai T., High-Speed Environmental Analysis Using the Agilent 7500cx with Integrated Sample Introduction System – Discrete Sampling (ISIS-DS), Agilent Technologies, 5990-3678EN (2009)
3. Wilbur S., Jones C., Maximizing Productivity in High Matrix Samples using the Agilent 7700x ICP-MS with ISIS Discrete Sampling, Agilent Technologies, 5990-5437EN (2010)