Investigations into the use of helium collision mode and aerosol dilution for ultra-trace analysis of metals in mineral reference materials

Význam tématu

Analýza stopových i vyšších koncentrací kovů v minerálních matricích je klíčová pro geologický průzkum a těžební průmysl. Požadavky na rychlost, přesnost a nízké limity detekce vyžadují robustní a efektivní analytické přístupy, které zvládnou široké spektrum prvků i vysokou zátěž rozpuštěných solí.

Cíle a přehled studie / článku

Tento white paper popisuje zkoumání několika inovativních přístupů k analýze minerálních referenčních materiálů pomocí ICP-MS. Cílem bylo umožnit jednorázové stanovení více než čtyřiceti kovových prvků od stopových až po tisíce ppm v jediném analytickém běhu.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky šesti minerálních CRM byly štěpeny, digesce proběhla v aquaregii (75 % HCl + HNO3) při mírném varu a následně zředěny. Metodu charakterizují tři klíčové technologie:

• Diskrétní vzorkování ISIS-DS – vzorek se doplňuje jen během měření, minimalizuje kontaminaci a zkracuje cyklus.
• Aerosolová ředicí jednotka HMI – optimalizované podmínky plazmy a ředění aerosolu snižují matriční efekty při vysokém TDS.
• Heliový režim kolize (He-mode) – účinné odstraňování polyatomických interferencí a rozšíření dynamického rozsahu pro lehké prvky.

Použitá instrumentace

Agilent 7700x ICP-MS s ISIS-DS (diskrétní syst.), MicroMist koncentický nebulizér, HMI v robustním režimu, skimmer a sampler kužely z niklu. Byl použit heliový plyn v buněčném modulu s průtokem 4 mL/min.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila stanovení 44 analyzovaných prvků s průměrným časem 87 s na vzorek. He-mode snížil pozadí BEC a detekční limity pro interferované prvky (Ti, V, Cr, Ni, Cu, As, Se) o řád, zároveň rozšířil lineární rozsah Ca, Fe do tisíců ppm. Stabilita kalibrace (CCV) vykázala RSD < 10 % u stopových prvků a < 5 % u většiny prvků. Recoveries CRM se pohybovaly v těsné shodě s certifikovanými hodnotami (RSD < 7 %). Přenosy a carryover byly minimalizovány přídavkem thiourey do rinse řešení, což zajistilo < 0,1 % přenos pro Au, Ag, Hg.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednorázová analýza širokého spektra prvků od stopových až po macronutrienty.
• Snížení nákladů a času díky eliminaci potřeby ICP-OES či samostatných technik pro vysoce koncentrované prvky.
• Vyšší analytická důvěra díky přímému odstranění interferencí bez matematických korekcí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj by mohl zahrnovat automatizaci přípravy vzorků, adaptaci metody pro těžko rozložitelné minerály a využití nových plynů v kolizních buňkách pro lepší selektivitu. Integrace s vysokopropustnými vzorkovači a pokročilou datovou analýzou otevírá cestu k plně online geochemickému monitoringu.

Závěr

Popisovaná kombinace diskrétního vzorkování, aerosolové ředicí jednotky a helium kolizního režimu na Agilent 7700x ICP-MS představuje robustní a efektivní řešení pro ultra-stopové až makrokvantitativní stanovení kovů v geologických vzorcích. Výsledky potvrzují vysokou přesnost, citlivost i produktivitu, což uspokojí náročné požadavky těžebního průmyslu.

Reference

Agilent Technologies. Investigations into the use of helium collision mode and aerosol dilution for ultra-trace analysis of metals in mineral reference materials. White Paper, 2013.