Direct measurement of trace rare earth elements (REEs) in high-purity REE oxide using the Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS with MS/MS mode

Význam tématu

Řidké zeminy (REE) jsou klíčové složky moderních technologií od magnetů přes lasery až po luminescenční materiály. Přítomnost stopových nečistot v čistých REE oxidech může významně ovlivnit vlastnosti konečného produktu, a proto je jejich kvantifikace na úrovni ppt zásadní v průmyslové i výzkumné praxi.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem aplikace bylo vyvinout a ověřit metodu přímého stanovení stopových REE prvků v jednosložkových, vysoce čistých REE oxidech (Sm2O3, Gd2O3) pomocí ICP-QQQ Agilent 8800 v režimu MS/MS. Studie se zaměřila na potlačení polyatomových interferencí vznikajících z REE-oxidů a hydroxidů.

Použitá metodika a instrumentace

V experimentu byl nasazen Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS s konfiguračními prvky:

• plazmová sonda a konické niklové kužely
• koncentričný MicroMist nebulizér a Peltierem chlazená dvojitá Scottova komora
• dvoukvadrupólový ORS3 článek s Q1 a Q2 pro režim MS/MS
• celogazové režimy: O2 pro mass-shift a NH3/He pro on-mass

Hlavní výsledky a diskuse

O2 mass-shift režim přinesl téměř sto-násobné snížení BEC (background equivalent concentration) pro SmO+, SmOH+ a SmOH2+ interference v roztoku 1 ppm Sm, s detekčním limitem pod 0,1 ppt. U Gd2O3 byla u elementů Tb a Lu rovněž dosažena BEC kolem 1 ppt, zatímco interferenci GdO+ na Yb+ eliminoval režim NH3 on-mass s výslednými BEC pod 1 ppt. Kombinované přepínání plynů v jednom sekvenčním běhu umožnilo měřit všechny stopové REE (<1 ppt) bez nutnosti předúpravy vzorku.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• rychlou a plně automatizovanou analýzu bez off-line separace
• vysokou selektivitu díky MS/MS potlačení polyatomových interferencí
• univerzální aplikaci na vysokomatrikové i přírodní vzorky

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metodiky:

• na další složité matice (rock digests, průmyslové sloučeniny)
• s využitím nových reaktivních plynů pro specifické interference
• kombinace s chromatografickou separací pro komplexnější analýzy

Závěr

Agilent 8800 ICP-QQQ s kombinací režimů O2 mass-shift a NH3 on-mass umožňuje spolehlivě detekovat stopové REE prvky na úrovni sub-ppt v jednosložkových REE oxidech a podobných náročných matricích. Metoda je robustní, rychlá a široce použitelná.

Reference

Naoki Sugiyama a Glenn Woods, Direct measurement of trace rare earth elements (REEs) in high-purity REE oxide using the Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS with MS/MS mode, Agilent Technologies Application Note, 2012.