ICP/MS, ICP/MS/MS
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceAgilent Technologies
Význam tématu
Radiolabeling s využitím lanthanoidů (vzácných zemin) nachází uplatnění v diagnostice a terapii v nukleární medicíně. Vysoce čisté radioizotopy lanthanoidů umožňují sledování biologických procesů a cílenou dodávku radioaktivity. S rostoucí poptávkou po radiolabelovaných farmaceutikách je nutné zavádět spolehlivé analytické postupy pro kontrolu čistoty a obsahu stopových nečistot v lanthanoidových východiscích materiálech.
Cíle a přehled studie
Cílem této studie bylo ověřit vhodnost triplekvadrupólové ICP-QQQ hmotnostní spektrometrie pro analýzu stopových množství lanthanoidů v přítomnosti vysoce koncentrovaných maticových prvků. Autoři demonstrovali detekční limity, účinnost odstraňování víceatomových interferencí a použitelnost metody při optimalizaci chemických separačních postupů pro výrobu radio-lanthanoidů.
Použitá metodika
Výzkum zahrnoval přípravu sad standardních roztoků stopových lanthanoidů (1 ppt až 100 ppb) v maticích 10 ppm sousedních prvků. Měřilo se jak běžnými on-mass režimy, tak v MS/MS režimu s buňkou reagující s kyslíkem, při kterém bylo cílové ionty možno měřit jako produktové oxidové ionty s posunem hmotnosti. Pro test separačních kolonek byly použity extrakční pryskyřice LN.
Použitá instrumentace
Agilent 8800 ICP-QQQ s dvojicí kvadrupólů v konfiguraci MS/MS, standardním vzorkovadlem (koncentrický nebulizér, křemenná komorová hlava, křemenná hořáková trubice) a O2 jako reakční plyn. Parametry plazmy: RF 1550 W, Octopole RF 200 V, O2 průtok 0,3 mL/min.
Hlavní výsledky a diskuse
Detekční limity v přítomnosti 10 ppm matice dosahovaly úrovní jednotek až desítek ppt pro většinu lanthanoidů. Výjimku tvořily Ho v Dy matici (1,1 ppb) a Er v Ho (0,186 ppb). MS/MS režim výrazně snížil pozadí z hydridů a oxidačních špiček oproti single quad režimu. Při analýze Gd2O3 po ozáření a následné separaci radioizotopu Tb byly zjištěny nečistoty La a Ce na úrovni ppm, které po chromatografické separaci klesly pod detekční limity.
Přínosy a praktické využití metody
Popisovaná metoda umožňuje:
- ověřovat čistotu východiskových lanthanoidových materiálů před ozařováním,
- optimalizovat chromatografické dělení pomocí stabilních analogů,
- kontrolovat kvalitu finálních radio-lanthanoidů po separaci.
Budoucí trendy a možnosti využití
Dále lze zkoumat alternativní reakční plyny (N2O, NH3) pro zlepšení citlivosti u obtížně reaktivních prvků. Integrace ICP-QQQ do výrobních linek radionuklidů umožní online QA/QC kontrolu a recyklaci cílových kovů.
Závěr
Triplekvadrupólová ICP-QQQ hmotnostní spektrometrie prokázala vysokou schopnost odstraňovat matriční interferenční ionty a dosahovat detekčních limitů v nízkých ppt. Metoda je efektivní pro kontrolu čistoty lanthanoidových materiálů používaných při výrobě radio-lanthanoidů a pro optimalizaci chemických separací.
Reference
- Markets and Markets. Nuclear Medicine/Radiopharmaceuticals Market by Type and Application – Global Forecast to 2024, 2020.
- Van de Voorde M. et al. Radiochemical processing of nuclear-reactor-produced radio lanthanides for medical applications. Coordination Chemistry Reviews, 2019, 382, 103–125.
- The International Pharmacopoeia, 9th ed., WHO.
- Webster B. et al. Chemical Purification of Terbium-155 from Pseudo-Isobaric Impurities. Nature Scientific Reports, 2019, 9, 1–9.
- Sugiyama N., Woods G. Direct measurement of trace rare earth elements in high-purity REE oxide using Agilent 8800 ICP-QQQ. Agilent Pub. 5991-0892EN.
- Sugiyama N. Removal of hydride interferences on rare earths using Agilent 8800 ICP-QQQ. Agilent Pub. 5991-1481EN.
- Sugiyama N. Direct Analysis of Ultratrace Rare Earth Elements in Environmental Waters by ICP-QQQ. Agilent Pub. 5994-1785EN.
- Monroy-Guzman F., Salinas E.J. Separation of Micro-Macrocomponent Systems: Ho-Dy and Lu-Yb by Extraction Chromatography. J. Mex. Chem. Soc., 2015, 59, 143–150.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.