Ion Chromatography (IC) ICP-MS for Chromium Speciation in Natural Samples

Význam tématu

Chrom se v přírodních vzorcích vyskytuje ve formě Cr(III) (nezbytný stopový prvek) a Cr(VI) (toxická a karcinogenní forma). Pro hodnocení rizika expozice je klíčové oddělené stanovení Cr(VI), zejména ve vodách s vysokou mineralizací, kde interferují konkurenční kovy.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout rychlou, spolehlivou a citlivou metodu pro simultánní separaci a kvantifikaci Cr(III) a Cr(VI) v přírodních vodách pomocí iontové chromatografie (IC) spojené s ICP-MS v reakční buňce.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky se stabilizovaly inkubací (40 °C, 3 h) s 5 – 15 mM EDTA (pH 7) pro kompletní komplexaci Cr(III). Mobilní fáze obsahovala 5 mM EDTA (pH 7). Chromatografický sloupec: Agilent G3268A (30×4,6 mm), průtok 1,2 mL/min. Detekce: ICP-MS Agilent 7500ce s Octopole Reaction Cell (H₂) pro potlačení interferencí ArC a ClOH. Dodávka vzorku provedena pomocí ISIS a autosampleru ASX500.

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity při injektování 100 µL dosahovaly 43 ng/L (Cr(III)) a 83 ng/L (Cr(VI)); pro 500 µL se snížily na 13 ng/L a 16 ng/L. Doba chromatografické separace obou forem byla cca 3 minuty. Metoda vykazuje vysokou prokazatelnost (RSD < 3 %) a vynikající obnovu (95 – 105 %) i ve vysoce mineralizovaných minerálních vodách (stovky mg/L Ca, Mg atd.).

Přínosy a praktické využití metody

Tato metoda poskytuje rychlé, precizní a selektivní stanovení Cr(III) a Cr(VI) v pitných i minerálních vodách, splňuje požadavky regulačních limitů pro Cr(VI) pod 0,1 µg/L a je vhodná pro rutinní monitoring kvality vody a environmentální analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat automatizaci dávkování, multiplexní stanovení dalších stopových kovů, miniaturizaci chromatografického systému a implementaci on-line monitoringu pro rychlé reakce na změny kvality vod.

Závěr

Optimalizovaná metoda IC-ICP-MS s H₂ reakcí a stabilizací EDTA umožňuje spolehlivou, rychlou a vysoce citlivou separaci a měření Cr(III) a Cr(VI) v přírodních vodách v koncentracích pod 0,1 µg/L i v podmínkách vysoké mineralizace.

Použitá instrumentace

• Iontový chromatograf: Agilent G3268A (30×4,6 mm)
• IC pumpa: Metrohm 818
• Integrovaný dávkovací systém ISIS a autosampler ASX500
• ICP-MS: Agilent 7500ce s Octopole Reaction Cell (H₂)

Reference

Tetsushi Sakai, Ed McCurdy, Steve Wilbur: Ion Chromatography (IC) ICP-MS for Chromium Speciation in Natural Samples. Agilent Technologies Application Note, 2005.