SUB 1μG/KG DETECTION OF GLYPHOSATE AND OTHER ANIONIC POLAR PESTICIDES USING A GENERIC EXTRACTION AND DETECTION BY LC-MS/MS

Význam tématu

Analýza aniontových polárních pesticidů je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a dodržování legislativních limitů reziduí. Tradiční jedno-složkové metody jsou časově náročné a méně univerzální. Využití obecné extrakční metody QuPPe spolu s citlivou detekcí LC-MS/MS nabízí možnost simultánního stanovení více polar­ních pesticidů na úrovních pod µg/kg.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem práce bylo demonstrovat použití generické extrakce podle protokolu QuPPe verze 12 v kombinaci s LC-MS/MS detekcí na systému Xevo TQ Absolute pro stanovení deseti aniontových polárních pesticidů v potravinářských matricích (cucumber, pšeničná mouka). Studie hodnotila limity kvantifikace (LOQ), linearitu kalibrace, přesnost a opakovatelnost metody.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci byla aplikována metoda QuPPe v.12 bez následného čištění, přizpůsobená pro mokré (okurka) a suché (pšeničná mouka) matrice.
Pro chromatografii a detekci bylo použito:

• LC systém ACQUITY UPLC I-Class PLUS
• Kolonna Waters Anionic Polar Pesticide Column (5 µm, 2.1 × 100 mm)
• Mobilní fáze A: 0.9 % kyseliny mravenčí ve vodě; B: 0.9 % kyseliny mravenčí v acetonitrilu
• Teplota kolony 50 °C, objem injekce 10 µl
• MS systém Xevo TQ Absolute s elektrospray ionizací v negativním módu
• Akvizice pomocí MRM, přechody uvedeny v tabulce instrumentálních parametrů

Hlavní výsledky a diskuse

LOQ pro desítku pesticidů v okurce dosáhly hodnot 0.5 µg/kg (u AMPA 5 µg/kg), v pšeničné mouce 2 µg/kg. Rozdíl je dán odlišnými ředícími faktory extrakce pro mokré vs. suché matrice. Kalibrační křivky ve dvou maticích vykázaly koeficient determinace R2 ≥ 0.99, rezidua < 20 %. Přesnost metody pro okurku (1 a 10 µg/kg) a mouku (10 a 50 µg/kg) prokázala opakovatelnost RSD < 15 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou, univerzální a citlivou analýzu více aniontových polar­ních pesticidů současně, bez nutnosti specifických kroků čištění. Nízké LOQ podporují splnění přísných norem pro rezidua pesticidů v potravinách a zvyšují odolnost systému díky menšímu objemu injektované matrice.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikace na další potravinářské a environmentální vzorky, integrace s vysokorozlišovacími hmotnost­ními spektrometry pro neznámá znečištění, automatizace přípravy vzorků a adaptace na mobilní detekční platformy pro rychlé polní testování.

Závěr

Kombinace generické extrakční metody QuPPe v.12 a vysoce citlivého MS systému Xevo TQ Absolute umožňuje spolehlivou a robustní analýzu aniontových polar­ních pesticidů s LOQ v rozsahu 0.5–5 µg/kg. Metoda splňuje požadavky na přesnost, linearitu a opakovatelnost, čímž podporuje rutinní QA/QC i výzkumné aplikace.

Reference

1. M. Anastassiades et al. Quick Method for the Analysis of Highly Polar Pesticides in Food… QuPPe-PO-Method Version 12, 2021.
2. S. Hird, S. Adams, J. De-Alwis. Evaluation of the Performance of a Method for… Waters Application Note 720007505, 2022.
3. J. De-Alwis et al. Interlaboratory Study for Determination of Anionic Polar Pesticides… Waters Application Note 720007154, 2021.
4. K. P. Kumar et al. Determination of Anionic Polar Pesticides in Grapes… Waters Application Note 720006925, 2020.
5. E. Ross et al. Determination of Anionic Polar Pesticides in High Water Foodstuffs… Waters Application Note 720006645, 2019.