Detection of Anionic Polar Pesticides in Food Samples Using the Xevo TQ Absolute With Sub μg/kg Limits of Quantification

Význam tématu

Analýza aniontových polarních pesticidů v potravinách je klíčová pro bezpečnost konzumentů i dodržování legislativních limitů. Tradiční víceanalyzové metody nejsou pro tyto vysoce polarizované látky vhodné, což vedlo k vývoji speciálních extrakčních a chromatografických protokolů. Zvýšená citlivost hmotnostní spektrometrie v negativním ionizačním režimu otevírá možnost detekce na úrovni pod mikrogram na kilogram v různých potravinových matricích.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat schopnost systému Xevo TQ Absolute spolu s metodou QuPPe a aniontovou polarní kolonkou dosáhnout velmi nízkých kvantifikačních limitů pro deset aniontových polarních pesticidů ve vzorcích okurky a pšeničné mouky. Hlavní body jsou:

• Stanovení kvantifikačního limitu v rozsahu 0,5 µg/kg pro okurku a 2 µg/kg pro pšeničnou mouku
• Ověření linearity, přesnosti a opakovatelnosti metody
• Ukázka snížení objemu injekce a tím nižšího zatížení matricí

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci se využila verze 12 protokolu Quick Polar Pesticides (QuPPe), kdy se vzorek extrahuje kyselinou v metanolu. Chromatografii zajišťuje Anionic Polar Pesticide Column s optimálním gradientem pro separaci vysoce polarních látek. Detekce probíhá na systému Xevo TQ Absolute, který nabízí vylepšenou citlivost v negativním ionizačním režimu. Redukovaná objemová dávka injekce snižuje vliv matrix efektu.

Hlavní výsledky a diskuse

Lineárnost kalibrace pro všechny analyty byla v rozmezí 0,5–200 µg/kg (okurka) a 2–200 µg/kg (pšeničná mouka) s koeficienty determinace nad 0,99. Kvantifikační limity definované jako nejnižší kalibrační standardy byly 0,5 µg/kg pro okurku a 2 µg/kg pro pšeničnou mouku, u AMPA ve vzorcích mouky 5 µg/kg. Přesnost (trueness) v okurce dosahovala 91–117 % s RSD do 8,7 % a v mouce 96–104 % s RSD do 9,2 %. Opakovatelnost signálu při 30 injekcích standardu 10 µg/kg byla lepší než 3 % pro většinu látek, kromě fosetylu Al (7 %).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje implementaci vícereziduálního přístupu pro aniontové polarní pesticidy s velmi nízkými kvantifikačními limity. Výhody zahrnují:

• Vyšší citlivost v negativním ionizačním režimu
• Univerzální extrakci pomocí QuPPe
• Nižší objem injekce a menší zatížení přístroje
• Globální podpora a standardizace postupu

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj vysokocitlivých hmotnostních spektrometrů a automatizovaných extrakčních postupů. Perspektivní je aplikace v širokém spektru potravinových a biologických matric, využití vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie a integrace do platforem pro on-line monitoring reziduí pesticidů.

Závěr

Systém Xevo TQ Absolute ve spojení s metodou QuPPe a aniontovou polarní kolonkou představuje robustní a vysoce citlivý nástroj pro kvantifikaci aniontových polarních pesticidů na úrovni pod µg/kg. Metoda nabízí vynikající linearitu, přesnost i opakovatelnost a umožňuje snížit zatížení matrice na LC-MS/MS systému.

Reference

1. Anastassiades M et al J AOAC Int 86 412 2003
2. Dutch mini Luke Extraction Method NL URL EURL pesticides 2021
3. Anastassiades M et al QuPPe PO Method Version 12 EURL SRM 2021
4. Hird S Adams S De Alwis J Waters Application Note 720007505 2022
5. De Alwis J Williams J Hird S Waters Application Note 720007154 2021
6. Kumar KP Bhaska K Gorella T Wagh P Waters Application Note 720006925 2020
7. Ross E De Alwis J Adams S Williams J Waters Application Note 720006645 2019