Agilent ICP-MS Journal (May 2021, Issue 84)

Význam tématu

ICP-MS patří mezi nejcitlivější a nejuniverzálnější metody pro analýzu stopových prvků v potravinách, materiálech a chemicky náročných vzorcích. Optimalizace přípravy vzorků, datových pracovních postupů a odstraňování spektrálních interferencí zásadně zvyšuje kvalitu výsledků, snižuje riziko kontaminace a udržuje vysokou provozní efektivitu laboratorních analýz.

Cíle a přehled článku

Text Agilent ICP-MS Journal č. 84 popisuje tři hlavní směry výzkumu:

• Ovlivnění úrovně stopových prvků v potravinách předběžnou úpravou vzorků (mletí vs. oplach).
• Nový software HDIP pro integrovanou akvizici a analýzu dat u laserové ablativní ICP-MS.
• Využití helia v kolizním režimu a jako pufru v reaktivním režimu pro vyšší výkon ICP-QQQ.

Použitá metodika a instrumentace

• Agilent 7900 ICP-MS, měření 24 prvků v rýžových jádrech po třech způsobech přípravy: mletí nerezovými noži, trojnásobný oplach deionizovanou vodou a žádná předúprava.
• Laserová ablativní jednotka Teledyne Cetac s HDIP (HDF-based Image Processing) integrovaná v Agilent MassHunter pro synchronní akvizici a pokročilou analýzu obrazů a šarží.
• Agilent 8900 triple quadrupole ICP-MS se ORS celou pro kinetickou diskriminaci v režimu helia a v kombinaci s reaktivním plynem (NH3) s heliovým pufrem.

Hlavní výsledky a diskuse

• Mletí rýže nerezovými komponentami výrazně zvyšuje koncentrace kovů (např. Cr až 20×, Fe, Ni, Co více než 2×), zatímco oplach snižuje povrchové kontaminanty (Al až −60 %, Cr −75 %).
• HDIP umožňuje automatické sladění časových signálů laseru a ICP-MS, zrychluje akvizici až do frekvence 1 kHz, zjednodušuje kalibraci, odstraňování pozadí i zpracování velkých datových objemů pomocí automatizovaných pracovních postupů a nástrojů pro optimalizaci parametrů.
• V režimu kolize s He na Agilent 8900 se dosahuje potlačení intenzivních polyatomových interferencí, např. redukce ArC+ na 52Cr pod úroveň detekce (BEC < 1 ppt, DL ≈ 5 ppt) v organickém rozpouštědle.
• Přidání He jako pufru při použití NH3 celou zabraňuje vzniku a přenosu nízkoenergetických produktových iontů (NH3+, (NH3)2+, (NH3)3+), čímž se měří 51V v HCl s ultranízkými detekčními limity (BEC 0,19 ppt, DL 0,14 ppt).

Přínosy a praktické využití metody

• Potravinářské laboratoře: doporučení vyhnout se mletí nerezovými nástroji a nepotřebovat oplach pro reprezentativní stanovení stopových prvků odpovídající skutečné spotřebitelské kontaminaci.
• Laboratoře LA-ICP-MS: zvýšení propustnosti šarží, snížení chyb synchronizace dat a lepší reprodukovatelnost výsledků díky HDIP.
• Metody ICP-QQQ: širší spektrum analyzovaných prvků i v organických a vysoce kyselých matricích, dosažení sub-ppt detekčních limitů a spolehlivé potlačení interferencí.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozvoj automatizované optimalizace a umělé inteligence pro výběr parametrů akvizice a zpracování dat.
• Integrace pokročilých kolizních a reaktivních režimů s dynamickými směsmi plynů pro řešení složitějších spektrálních interferencí.
• Rostoucí význam streamingové analýzy v reálném čase a vizualizace 2D/3D obrazů pro materiálové a geochemické aplikace.

Závěr

Optimalizace přípravy vzorků, pokročilých softwarových platforem a řízení plynů v CRC je klíčová pro zachování vysoké citlivosti a přesnosti ICP-MS metod v širokém spektru aplikací, od potravinového průmyslu až po pokročilé materiály a chemické procesy.

Reference

• US FDA, Elemental Analysis Manual (EAM) for Food and Related Products, https://www.fda.gov, 2021.
• S. J. M. Van Malderen et al., Anal. Chem. 2020, 92, 5756–5764.
• J. T. van Elteren et al., J. Anal. At. Spectrom. 2019, 34, 1919–1931.
• S. J. M. Van Malderen et al., Spectrochim. Acta B 2018, 140, 29–34.