Elemental and Particle Analysis of N-Methyl-2-Pyrrolidone (NMP) by ICP-MS/MS

Význam tématu

Vysoká čistota organických rozpouštědel, jako je N-methyl-2-pyrrolidon (NMP), je klíčová pro výrobu integrovaných obvodů. Kontrola stopových kovů a metalických nanopartiklů v čistících a procesních chemiích pomáhá minimalizovat poruchy ve výrobě čipů a zvyšuje výtěžnost a spolehlivost polovodičových zařízení.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit výkon přístroje Agilent 8900 ICP-QQQ pro:

• kvantifikaci 54 rozpuštěných prvků v NMP podle metody standardních přídavků,
• detekci a charakterizaci 14 kovových nanopartikelů pomocí spICP-MS módu.

Testované byly dvě čistoty NMP: elektronická (EL grade) a „supreme pure“ (SP grade), porovnávané se specifikacemi SEMI C33-0213.

Použitá metodika a instrumentace

Pro kvantitativní analýzu 54 prvků byla použita metoda standardního přidání bez předchozí acidifikace vzorků. Pro spICP-MS analýzu 14 prvků vázaných v nanopartikelu se aplikoval módb kontinuelního TRA se záznamem každých 0,1 ms. Nebulizační účinnost byla stanovena na 19,6 % pomocí silikátových standardních částic (200 nm SiO2). Pro ověření správnosti metody sloužil 25 nm Fe3O4 nanopartikel. Veškerá měření proběhla na Agilent 8900 ICP-QQQ vybaveném standardním MFN-100 nebulizérem, křemennou sprchovací komorou, Cu/Pt kužely a quartzovým hořákem s 20 % O2 v Ar jako nosným plynem, řízeným Agilent I-AS autosamplerem.

Hlavní výsledky a diskuse

• Rozpuštěné prvky: Všechny limity detekce byly pod hodnotami SEMI C33-0213. SP grade vykazuje nižší koncentrace většiny oxidů kovů než EL grade.
• Nebulizační účinnost: 19,6 %–zajistila přesné stanovení hmoty a velikosti částic.
• Fe3O4 standard: Naměřená velikost 25 nm a hmotnost 40 ag odpovídala teoretickým hodnotám.
• Nanoparticle monitoring: TRA signály odhalily přítomnost Ti, Cr, Fe, Ni částic zejména v EL grade. SP grade obsahoval výrazně méně a menší částice Mg, Al, Ca, Mn, Fe, Cu.
• Koncentrace Fe částic: EL grade ~2,7 ng/L (většina 20–30 nm), SP grade ~69 pg/L.

Přínosy a praktické využití metody

Jednotná technika ICP-QQQ umožňuje současné sledování stopových rozpuštěných kovů i multi-prvkových nanopartikelů v jednom běhu. Metoda splňuje přísné požadavky SEMI, usnadňuje QC v polovodičových provozech a lze ji aplikovat pro kontrolu syrových chemikálií, procesních lázní a ultracisté vody.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření spICP-MS pro širší škálu prvků a matice.
• Online monitorování procesních lázní s automatickým upozorněním na kontaminaci.
• Integrace s datovou analýzou a prediktivními modely pro optimalizaci údržby vybavení.

Závěr

Agilent 8900 ICP-QQQ prokázal vysokou citlivost, selektivitu a reprodukovatelnost při stanovení stopových prvků a kovových nanopartikelů v NMP. Jednotlivé analýzy v režimu MS/MS a spICP-MS nabízí komplexní řešení kontroly kvality v polovodičovém průmyslu.

Reference

1. Measuring Inorganic Impurities in Semiconductor Manufacturing, Agilent Technologies, 5991-9495EN.
2. Naoki Sugiyama, Trace Level Analysis of Sulfur, Phosphorus, Silicon, and Chlorine in NMP using the Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS, Agilent 5991-2303EN.
3. Y. Shimamura et al., Multielement Nanoparticle Analysis of Semiconductor Process Chemicals Using spICP-QQQ, Agilent 5994-0987EN.
4. SEMI C33-0213: Specifications for n-Methyl 2-Pyrrolidone, 2013.
5. SEMI F104: Test Method for Evaluation of Particle Contribution of Components in Ultrapure Water and Chemical Distribution Systems.
6. FUJIFILM Wako Pure Chemical, katalog vysokočistých rozpouštědel a kyselin.
7. E. Bolea-Fernandez et al., Overcoming spectral overlap via inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry (ICP-MS/MS), J. Anal. At. Spectrom., 2017, 32, 1660–1679.
8. E. McCurdy et al., Method Development with ICP-MS/MS: Tools and Techniques to Ensure Accurate Results in Reaction Mode, Spectroscopy, 2019.
9. C. Jones et al., Rapid Multielement Nanoparticle Analysis Using Single Particle ICP-MS/MS, Spectroscopy, 2019.