Accurate Mass Library for Natural Products Based on Compounds Identified in Hemp Oil Using High-Resolution GC/Q-TOF

Význam tématu

Cbd oleje z konopí obsahují stovky různých sloučenin včetně kanabinoidů, terpenů a fenolů. Správná analýza takových komplexních matric je klíčová pro kontrolu kvality potravinářských doplňků, veterinárních přípravků a farmaceutických produktů. Vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie s GC×GC separací umožňuje přesnější identifikaci a minimalizuje chybovost.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit knihovnu přesných hmotnostních spekter (PCDL) přírodních produktů na základě typických sloučenin z CBD olejů z konopí. Knihovna byla sestavena z dat získaných komplexní GC×GC separací a následně validována na jednorozměrné GC metodě. Studie dále porovnala cílené a necílené screeningové workflow.

Použitá metodika

Analýza byla založena na kombinaci dvoudimenzionové GC×GC separace a vysokorozlišovací GC/Q-TOF MS v režimu elektronové ionizace (70 eV). Retenční indexy byly vypočteny pomocí alkanového žebříčku C8–C30. Proces zahrnoval dekonvoluční algoritmus SureMass pro izolaci složek a fragmentovou annotaci k potvrzení elementárních složení.

Použitá instrumentace

• Agilent 7250 GC/Q-TOF MS
• Agilent 7890B GC
• Zoex ZX2 termální loop modulátor
• Kolony Agilent J&W DB-5ms Ultra Inert (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm) a DB-HeavyWAX (2,8 m × 100 µm, 0,1 µm)
• Software Agilent MassHunter Qualitative Analysis 10, Quantitative Analysis 10.2 a GC Image GC×GC 2.9
• NIST 17 a NIST 20 knihovny

Hlavní výsledky a diskuse

• Vytvořena osobní knihovna PCDL obsahující přibližně 350 spekter, z toho více než 260 pojmenovaných sloučenin.
• GC×GC separace umožnila jasnou vizualizaci a rozlišení skupin monoterpenoidů, seskviterpenoidů, alkoholu, kanabinoidů a dalších.
• Fragmentová data a přesné izotopické poměry zvýšily důvěryhodnost identifikace.
• Cílené i necílené workflow přinesly srovnatelný počet potvrzených sloučenin, s cíleným screeningem nepatrně vyšší citlivostí a vyšším podílem skóre LMS>90.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a spolehlivá identifikace složek v komplexních matricích konopných olejů.
• Podpora jak necílených, tak cílených analýz v rámci QA/QC a bezpečnostních testů.
• Možnost flexibilního nastavení screeningových parametrů na úrovni jednotlivých sloučenin.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření knihovny o další přírodní produkty a vzorky z různých matrik.
• Integrace strojového učení pro automatizaci fragmentové annotace a predikce sloučenin.
• Použití kombinace s dalšími technikami, např. tandemovou MS nebo spektroskopií pro vyšší selektivitu.
• Aplikace v potravinářském, farmaceutickém a environmentálním sektoru.

Závěr

Studie prokázala, že kombinace GC×GC separace a vysokorozlišovací GC/Q-TOF MS spolu s vlastní knihovnou přesných hmotnostních spekter umožňuje efektivní screening a identifikaci přírodních produktů v konopných olejích. Nový PCDL je dostupný pro 1D GC/Q-TOF analýzy a podporuje jak necílené, tak cílené workflow.

Reference

• Andre C.M., Hausman J., Guerriero G. Cannabis Sativa: The Plant of the Thousand and One Molecules. Front. Plant Sci. 2016, 7, 19.
• Gallily R., Yekhtin Z., Hanus L.O. The Anti-Inflammatory Properties of Terpenoids from Cannabis. Cannabis Cannabinoid Res. 2018, 3(1), 282–290.
• Flores-Sanchez I.J., Verpoorte R. Secondary Metabolism in Cannabis. Phytochem. Rev. 2008, 7, 615–639.