Extraction and analysis of poly- and perfluoroalkyl substances (PFAS) from soil

Význam tématu

PFAS (poly- a perfluoroalkylové látky) představují skupinu vysoce perzistentních a toxických chemikálií, které se ve vodě často nevyskytují v porovnání se sedimenty a půdami. Jejich nízká vodní rozpustnost a silná adsorpce vedou k hromadění v půdních matricích, což komplikuje posuzování environmentální expozice a účinnost eliminačních technologií.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat robustní analytickou metodu pro extrakci a kvantifikaci širokého spektra PFAS (od C4 do C14, sulfonáty, fluorotelomery, sulfonamidy) z půdy v rozsahu 1–400 ng/g. Metoda byla testována na vzorcích půdy nabuzených 24 různými PFAS, srovnána s dosavadními ručními postupy a aplikována na reálný půdní vzorek.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda sestávala z následujících kroků:

• Vzorkování: 2 g půdy smíchané s diatomátní zeminou a sorbenty.
• Extrahování: Thermo Scientific™ Dionex™ ASE™ 350, 100 °C, tři cykly, 80:20 methanol/acetonitril.
• Čištění: SDVB SPE kartridže (500 mg), kondicionace metanolem a vodou, sušení, eluace metanolem.
• Analýza: LC–MS/MS na Thermo Scientific™ Vanquish™ LC s PEEK vedením a TSQ Quantis™ triple quadrupole, režim H-ESI negativa, 15min gradient.

Použitá instrumentace

• Dionex ASE 350 Accelerated Solvent Extractor
• Vanquish UHPLC (PEEK tubing)
• TSQ Quantis triple quadrupole MS
• Styrene-divinylbenzene SPE kartridže (500 mg)
• Polypropylenové odměrné lahve a centrifugační tuby

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla extrakčních výtěžků mezi 70 % a 130 % pro všech 24 PFAS bez ohledu na řetězcovou délku či funkční skupinu. Linearity byla potvrzena v rozsahu 1–400 ng/g s r2 blízkým 1,0 pro většinu sloučenin. Výjimku tvořila PFTrDA kvůli kvantifikaci vůči analogovému standardu, což vedlo k mírnému podhodnocení. Pozadí PFAS z ASE přístroje (Teflonové vedení) bylo minimalizováno dlouhodobým vystavením různým rozpouštědlům. Reálný půdní vzorek obsahoval PFPeA, PFHxA, PFHpA, PFOA, PFNA, PFHxS na úrovni 1–5 ng/g a PFOS až 50 ng/g; zbývajících 17 látek pod detekčním limitem.

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivá extrakce krátkých i dlouhých PFAS z půdy.
• Minimální background a vysoká citlivost (1 ng/g).
• Široký kvantifikační rozsah usnadňuje monitoring a hodnocení kontaminace.
• Metoda vhodná pro QA/QC, průmyslové a environmentální laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření o nové alternativní PFAS sloučeniny (ADONA, HFPO-DA).
• Optimalizace kvantifikace dlouhořetězcových PFAS pomocí izotopově značených analogů.
• Automatizace a miniaturizace pro terénní aplikace.
• Integrace s vysokorozlišovacími MS systémy pro neznámé PFAS screening.

Závěr

ASE technologie prokázala vysokou účinnost a reprodukovatelnost při extrakci různorodých PFAS z půdy. Metoda nabízí vynikající výtěžky, nízké pozadí a širokou linearitu, čímž překonává tradiční ruční extrakční postupy. Doporučuje se pro rutinní environmentální analýzu a monitoring půdní kontaminace PFAS.

Reference

• MacLennan M. S., Ng D., Hope D. Extraction of poly- and perfluorinated alkyl substances (PFAS) from solid matrices. SETAC North America 40th Annual Meeting, 2019, Toronto.