ICP-MS Analysis of Trace and Major Elements in Drinking Water According to US EPA Method 200.8

Význam tématu

Analytická kontrola stopových i hlavních prvků v pitné vodě je základním předpokladem pro zajištění její kvality a souladu s mezinárodními i národními předpisy. Metoda ICP-MS umožňuje rychlé víceprvkové stanovení s velmi nízkými detekčními limity, které jsou pro sledování toxických kovů a minerálních složek v okolí limitů regulací nezbytné.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat aplikaci US EPA metody 200.8 pro analýzu 21 prvků stanovených v pitné vodě rozšířenou o čtyři běžné minerální prvky (Na, Mg, K, Ca). Použit byl Agilent 7850 ICP-MS vybavený systémem ISIS 3 a inteligentním softwarem Intelligent Sequence pro automatizovanou kontrolu kvality dat.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu bylo využito následující vybavení a postupy:

• Spektrometr ICP-MS Agilent 7850 s collision/reaction buňkou ORS 4 (He režim) a bezplynovým režimem dle požadavků EPA 200.8
• Integrovaný vzorkovací systém ISIS 3 pro diskrétní odběry a zkrácení doby analýzy
• Autosampler SPS 4, standardní hořák s křemenným injektorem, MicroMist nebulizér, Scottova chladicí komora
• Připravená přednastavená metoda v softwaru MassHunter s korekčními rovnicemi EPA 200.8 a autotuningem napětí iontových čoček
• Interní standardy (Li, Sc, Ge, Rh, In, Ir, Bi) přidávané online
• Intelligent Sequence modul pro real-time QA/QC: definování kontrolních vzorků, limity a akce při chybě, automatické hlášení

Hlavní výsledky a diskuse

Analytická metoda prokázala vysokou citlivost a stabilitu:

• Detekční limity IDL pro stopové prvky byly výrazně pod požadavky EPA 200.8
• Metodické limity MDL stanovené sedminásobkem šumu blanku rovněž vyhověly specifikacím
• Stabilita interních standardů (ISTD) v průběhu 9 hodin analýzy se pohybovala v rámci ±10 %
• Obnovení CCV kontrolních vzorků bylo vždy v intervalech ±10 %
• Standardní referenční materiál NIST 1643f – průměrné recoverie 98–106 %, potvrzující přesnost metody
• Spikované vzorky (LFM) vykázaly recoverie 93–108 %, bez výrazného matričního vlivu

Přínosy a praktické využití metody

Metoda Agilent 7850 ICP-MS s ISIS 3 a Intelligent Sequence přináší řadu výhod:

• Automatizace přípravy a kontroly kvality dat s minimem zásahů operátora
• Zvýšená produktivita díky přednastaveným parametrům a autotuningu
• Spolehlivá detekce toxických i makroprvků v pitné vodě pro potřeby akreditovaných i komerčních laboratoří
• Minimalizace chyb vyplývajících z překračování QA/QC kritérií a rychlé reakce na případné odchylky

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry dalšího rozvoje a aplikací ICP-MS v oblasti vodní kvality:

• Propojení s LIMS a chromatografickými technikami pro komplexní screening kontaminantů (např. PFAS, organické sloučeniny)
• Využití pokročilých CRC metod pro další potlačení polyatomických interferencí
• Integrace umělé inteligence a strojového učení pro prediktivní vyhodnocení kvality dat
• Miniaturizace a přenosná zařízení pro on-site monitoring kvality vody v reálném čase

Závěr

Studie potvrdila, že Agilent 7850 ICP-MS s ISIS 3 a inteligentním modulem QA/QC splňuje a překračuje požadavky US EPA 200.8 pro analýzu pitné vody. Metoda nabízí vysokou citlivost, stabilitu a efektivitu pracovního postupu, což umožňuje laboratořím zkrátit časy analýzy a zároveň garantovat spolehlivost výsledků.

Reference

1. United Nations, Global issues: water, accessed March 2022
2. T. Sakai, E. McCurdy, Agilent 7900 ICP-MS simplifies drinking water analysis, Agilent 5991-4938EN
3. EPA Method 200.8, Rev. 5.4, 1994
4. ISO 17294-2:2016 Water quality – Application of ICP-MS, Part 2
5. T. Kubota, Fast, Accurate Analysis of 28 Elements in Water using ISO Method 17294-2, Agilent 5994-2804EN
6. EPA NPDES, accessed March 2022
7. EPA Safe Drinking Water Act summary, accessed March 2022
8. NIST SRM 1643f Certificate of Analysis, 2015