Analysis of Metallic Impurities in Specialty Semiconductor Gases Using Gas Exchange Device (GED)-ICP-MS

Význam tématu

Vysoká čistota plynů používaných při výrobě polovodičů je klíčová pro dosažení spolehlivosti, výkonu a výtěžku integrovaných obvodů. Kontaminace stopovými množstvími kovů či částic může vést k poruchám vrstvení, vadám v leptání a snížení životnosti čipů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit postup pro simultánní stanovení plynné formy kovů i nanočástic v korozivních plynech HF a Cl2. K tomu byla implementována kombinace zařízení Gas Exchange Device (GED) s Aerosol Generation (MSAG) a trojnásobného kvadrupólového ICP-MS (ICP-QQQ). Studie popisuje optimalizaci provozních podmínek, kalibraci pomocí metody standard addition a automatické řízení celého procesu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu nanočástic a kovů byly využity:

• GED_LAB s elektropolírovanou nerezovou membránou pro výměnu vzorkového plynu za argon
• MSAG pro aerosolizaci standardních roztoků při přesném průtoku 0,3 L/min Ar a 1 µL/min standardu
• Agilent 8900 ICP-QQQ s HF-odolnou PFA hořákovou tryskou, Pt injektorem, m-lencí a Pt-skimmerem
• Metoda standard addition pro kalibraci rozpuštěných kovů
• Režimy analýzy: spektrální (s integrací 1 s na hmotu) a single nanoparticle (TRA, 1 ms dwell time)
• Automatické přepínání režimů MS/MS, reakčních plynů NH3/He a O2 pro potlačení interferencí

Hlavní výsledky a diskuse

V plynu HF metodou GED-spICP-MS byly detekovány nanočástice Fe, Ni, Cr, Mn, Na, K, Ca, Sn a W s koncentracemi v řádu ng/kg. Spektrální analýza odhalila plynné formy B, P, Cu, Ge, Sb a W v µg/kg, přičemž bylo nutné nechat plyn po otevření láhve vyrovnat fázovou rovnováhu. V plynu Cl2 se metodou GED-spICP-MS prokázaly částice Ca, Cr, Mn, Fe a Cu a plynné chloridové formy P, Fe, Cu, Ge, As, Sn a Sb v µg/kg. Filtrace vzorku před GED významně omezila pozadí a falešné signály z drobných částic.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje komplexní kontrolu kvality speciálních plynů v reálném čase:

• Simultánní stanovení rozpuštěných kovů a nanočástic
• Velmi nízké detekční limity díky ICP-QQQ a optimalizovaným plynům
• Automatizace celého workflow včetně kalibrace
• Odolnost vůči korozivním matricím HF a Cl2

Budoucí trendy a možnosti využití

Předpokládaný rozvoj zahrnuje:

• Rozšíření na další korozivní nebo reaktivní plyny (NH3, NF3, SF6, SiH2Cl2)
• Vylepšení membrán a systému výměny plynu pro nižší ztráty částic
• Integraci online monitoringu do výrobních linek polovodičů
• Vývoj softwarových modulů pro pokročilou analýzu časových řad a predikci kontaminací

Závěr

GED-MSAG-ICP-QQQ je efektivní a citlivá technika pro analýzu stopových kovů a nanočástic v korozivních polovodičových plynech. Umožňuje jak kvalitativní, tak kvantitativní stanovení v reálném čase s vysoce nízkými detekčními limity a rozšířenou možností potlačení interferencí.

Reference

• Measuring Inorganic Impurities in Semiconductor Manufacturing, Agilent publication, 5991-9495EN
• Kohei Nishiguchi et al., J. Anal. At. Spectrom., 2008, 23, 1125–1129
• Robert Kovacs et al., J. Anal. At. Spectrom., 2010, 25, 142–147
• Yoshinari Suzuki et al., J. Anal. At. Spectrom., 2010, 25, 947–949
• S.-L. von der Weiden et al., Atoms. Meas. Tech. Discuss., 2, 2009, 1099–1141
• Yoshinori Shimamura, Donna Hsu, Michiko Yamanaka, Agilent publication, 5994-0987EN
• Donna Hsu et al., Agilent publication, 5994-1306EN