Determination of Calcium and Magnesium in Milk

Význam tématu

Stanovení vápníku a hořčíku v mléce je klíčové pro kontrolu nutriční hodnoty, bezpečnosti potravin a splnění legislativních norem. Tyto minerály ovlivňují jak kvalitu mléčných výrobků, tak zdravotní přínos pro spotřebitele.

Cíle a přehled studie

Cílem application note H-103 je ověřit a popsat metodiku termometrické titrace EDTA pro současné kvantitativní stanovení Ca²⁺ a Mg²⁺ v různých typech mléka (plnotučné, nízkotučné, odtučněné s přídavkem sušeného mléka). Studie zahrnuje přípravu vzorku, optimalizaci titračního postupu a ověření přesnosti a reprodukovatelnosti.

Použitá instrumentace

• Termometrický titrátor Thermo Titrotherm s dávkovacím systémem Dosino
• Magnetický míchač
• Centrifuga a filtrační aparatura (Whatman č. 4)
• Pipety a laboratorní sklo pro přesné dávkování

Použitá metodika

100 mL mléka je zkvašeno přidáním 10 mL 25 % trichloroctové kyseliny, aby došlo k denaturaci bílkovin a uvolnění Ca²⁺ a Mg²⁺. Po oddělení mléčného séra (filtrací nebo centrifugací) se 50 mL séra obohatí 800 µL acetylacetonu a 5 mL NH₃/NH₄Cl pufru. Titrační činidlo 1 mol/L Na₄EDTA se přidává při konstantní rychlosti a termometrickým senzorem se detekují dva body ekvivalence: exothermický pro Ca a endothermický pro Mg.

Hlavní výsledky a diskuse

Výsledné koncentrace Ca se pohybovaly mezi 125,9 a 209,7 mg/100 mL a Mg mezi 13,2 a 14,8 mg/100 mL, s relativními standardními odchylkami <1 %. Hodnoty dobře korelují s nutričními údaji na etiketě. Korekce metody blank podle regresní analýzy EP1 a EP2 byla zásadní pro kompenzaci vzájemného vlivu Ca a Mg na přesnost měření.

Přínosy a praktické využití metody

Termometrická titrace umožňuje rychlé a automatizované stanovení obou prvků v jediné analýze bez nutnosti optických indikátorů. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality v mlékárnách, potravinářských laboratořích i výzkumných pracovištích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Potenciál pro integraci online monitoringu výrobních procesů, miniaturizaci titračních systémů a rozšíření na multiplexní stanovení dalších kovových iontů v komplexních potravinových matricích.

Závěr

Popisovaná termometrická titrace s EDTA je robustní, přesná a reprodukovatelná metoda pro stanovení vápníku a hořčíku v mléčných výrobcích. Splňuje požadavky na rychlost, spolehlivost a snadnou automatizaci pro rutinní analýzy.

Reference

• Thermo Fisher Scientific. Application Note H-103: Determination of Calcium and Magnesium in Milk.
• Thermo Fisher Scientific. Application Note H-075: Standardization of EDTA solution.