Determination of sulfate in granular phosphate fertilizers with 859 Titrotherm

Význam tématu

Stanovení sulfátu v granulovaných hnojivech je klíčové pro kontrolu kvality a optimální dávkování živin v zemědělství. Rychlá a přesná termometrická titrace umožňuje průmyslovým laboratořím efektivně monitorovat obsah síry, zkracuje dobu analýzy a minimalizuje nároky na speciální vybavení.

Cíle a přehled studie

Metoda byla upravena pro tři typy granulovaných fosfátových hnojiv: monoamonný fosfát (MAP), diamonný fosfát (DAP) a trojitý superfosfát (TSP). Cílem bylo:

• Vyvinout jednoduchý protokol pro stanovení %S.
• Zajistit reprodukovatelnost a přesnost výsledků.
• Ověřit metodu na vzorcích od dvou výrobců.

Použitá metodika

Princip spočívá v termometrické titraci BaCl₂ (1 mol/L) s termoprobe měřením teplotního zlomu při vzniku sraženiny BaSO₄. Metoda zahrnuje:

• Stanovení titru titrantu BaCl₂ prostřednictvím standardu Na₂SO₄.
• Určení metodické meze (method blank) regresní křivkou titrace roztoků různé koncentrace.
• Přímou titraci vzorku po rozpuštění v HCl a vodě za mírného ohřevu.

Použitá instrumentace

Pro stanovení byla využita:

• Automatický titrátor 859 Titrotherm s Dosino jednotkami (10 a 50 mL).
• 800 Dosino pro přesné dávkování roztoků.
• Tři cestná zátka s protidozní špičkou a zátky SGJ.
• Reagencie: deionizovaná voda, HCl (0,1 mol/L), standard Na₂SO₄ (p.a.).

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala vysokou linearitu (R² = 1,000) a stabilní titr BaCl₂ s průměrným titrem 1,0852 mol/L. Blank (intercept) se pohyboval kolem 0,12–0,15 mL. Obsahy síry v %S byly pro vzorky:

• MAP 1-A: 2,45 %
• MAP 2-A: 2,19 %
• DAP 1-A: 2,45 %
• MAP 1-B: 1,46 %
• MAP 2-B: 1,66 %
• TSP 1-B: 1,07 %

Přesnost opakovaných měření (n = 3–5) byla vysoká, s rozdíly <0,01 %S mezi replikáty.

Přínosy a praktické využití metody

Termometrická titrace sulfátu přináší:

• Rychlou analýzu bez nutnosti drahých elektrochemických senzorů.
• Jednoduchou přípravu vzorku a relativně nízké provozní náklady.
• Vhodnost pro automatizované linky QA/QC v potravinářském a agrochemickém průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

V dalším rozvoji lze očekávat:

• Plnou integraci titrátorů do výrobních procesů pro on-line monitoring.
• Miniaturizaci systému a snížení objemů reagencií.
• Rozšíření metody na další anionty a komplexní vzorky, např. půdní extrakty.

Závěr

Metoda termometrické titrace sulfátu s titrantem BaCl₂ je ověřená, robustní a snadno implementovatelná v průmyslových laboratořích. Umožňuje přesné a reprodukovatelné stanovení %S v granulovaných hnojivech MAP, DAP a TSP.

Reference

V textu nebyly uvedeny žádné externí literární odkazy.