Fast and efficient analysis of mineral oil in environmental samples according to H53

Význam tématu

Minerální olejové uhlovodíky (MOH) se díky svým širokým bodovým intervalům a nízké biologické rozložitelnosti často hromadí ve vodních a půdních matricích. Pravidelný monitoring jejich koncentrací je zásadní pro ochranu životního prostředí a splnění legislativních požadavků definovaných standardem H53 (EN ISO 9377-2).

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit možnost urychlené a bezdis­kriminační analýzy MOH v environmentálních vzorcích pomocí plynové chromatografie s FID detektorem a split/splitless vstřikováním, aniž by se omezila přesnost definovaná poměrem alkanů C40/C20 ≥ 0,8.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky povrchové a pitné vody se extrahovaly organickým rozpouštědlem a čističem Florisil pro eliminaci polárních interferencí. Analýza proběhla na přístroji Shimadzu GC-2030 s injektorem SPL-2030 a FID detektorem. Použita kolona SH-Mxt-1 (15 m × 0,25 mm ID, film 0,1 μm) a Uniliner. Rozpínací podmínky:

• Splitless vstřik 1 μL při 320 °C
• Carrier gas: vodík, lineární rychlost 80 cm/s
• Program jádra: 50 °C (0,7 min) → 95 °C/min → 115 °C → 65 °C/min → 200 °C → 55 °C/min → 370 °C (0,22 min)
• FID: 370 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizovaná metoda dosáhla poměru C40/C20 > 0,96 při běžné analýze alkanového standardu, což potvrzuje bezdis­kriminační chování SPL injektoru. S využitím vodíku se doba separace zkrátila pod 6 minut při zachování analytické kvality. Kalibrace v rozsazích 0–1,5 mg/mL a 0–10 mg/mL vykázala regresní koeficienty > 0,9998. Reálné vzorky vykázaly koncentrace v očekávaných rozsazích menších nasycených uhlovodíků.

Přínosy a praktické využití metody

Nová procedura nabízí:

• Rychlou analýzu (< 10 min cyklus včetně ochlazení)
• Splnění normových požadavků EN ISO 9377-2 (poměr C40/C20 ≥ 0,9)
• Sníženou údržbu kolony díky split/splitless injektoru
• Zvýšenou kapacitu laboratoře při zachování přesnosti a opakovatelnosti

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávaný další vývoj směřuje k využití ultra vysokotlaké chromatografie pro ještě rychlejší analýzy, implementaci on-line monitoringu kontaminantů v reálném čase a rozšíření metody na rozmanité matricové typy včetně sedimentů a biotických vzorků.

Závěr

Plynová chromatografie GC-2030 se SPL-2030 injektorem poskytuje rychlou, spolehlivou a standardy vyhovující metodu pro stanovení MOH v environmentálních vzorcích. Použití vodíku jako nosného plynu významně zkracuje dobu analýzy bez kompromisu na kvalitě dat.

Použitá instrumentace

• Shimadzu GC-2030 s injektorem SPL-2030
• FID detektor
• Kolona SH-Mxt-1 (15 m × 0,25 mm ID, 0,1 μm film)
• Uniliner (#980-01051)