Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Tree Nuts by Captiva EMR–LPD Passthrough Cleanup and LC/MS/MS

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v ořechových matricích je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a splnění přísných regulačních limitů. Komplexní složení ořechů bohatých na tuky a bioaktivní látky klade nároky na účinné čištění vzorků před hmotnostní spektrometrií.

Cíle a přehled studie

Vyvinout a optimalizovat kvantitativní LC/MS/MS postup pro současné stanovení 125 LC-amenabilních pesticidů v matricích mandlí, pekanů, kešu a lískových ořechů. Studie porovnala standardní AOAC a upravené EN extrakční soli a ověřila efektivitu passtrhough čištění pomocí Agilent Captiva EMR–LPD.

Použitá instrumentace

• Agilent 1290 Infinity LC (binary pump G4220A, autosampler G4226A, column compartment G1316C)
• Agilent 6490 Triple Quadrupole LC/MS s Agilent Jet Stream ESI
• Software Agilent MassHunter Workstation
• Centra CL3R centrifuga, SPEX Geno/Grinder, Heidolph Multi Reax, Eppendorf pipety a Agilent PPM-48 pozit. tlakový manifold

Použitá metodika

Vzorky (7,5 g mandlí, pekanů, kešu; 3 g lískových ořechů) se extrahovaly směsí acetonitrilu s 1 % kyseliny octové podle QuEChERS AOAC. Přidání 10 % vody před passtrhough čištěním na kapslích Captiva EMR–LPD optimalizovalo odstranění lipidů a zabránilo ztrátám citlivých pesticidů. Separace probíhala na ZORBAX Eclipse Plus C18 kolonce při 0,3 ml/min s gradientem amonného formiátu a fluoru. Detekce v režimu dMRM.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje průměrné návratnosti >90 % pro 125 pesticidů, průměrného RSD <10 % a matrixových efektů mezi 80–120 %. GC/MS full scan potvrdil redukci maticových interferencí o 64–85 %. Acidifikovaná extrakce a optimální přídavek vody významně zlepšily obnovitelnost citlivých analytů.

Přínosy a praktické využití metody

• Úspora času: příprava ~30–40 minut pro 30 vzorků
• Výrazná redukce tukového pozadí prodlužuje intervaly údržby přístrojů
• Vhodné pro rutinní kontrolu kvality a regulační testování

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření analýzy na semi-polární a termolabilní sloučeniny
• Využití vysokorozlišovací MS pro neznámé toxické látky
• Automatizace přípravy vzorků a integrace online čištění matric

Závěr

Navržená metoda kombinuje jednoduchou QuEChERS extrakci a inovativní Captiva EMR–LPD passtrhough cleanup s citlivou LC/MS/MS analýzou. Výsledkem je vynikající kvantifikační výkon, efektivní odstranění maticových interferencí a vysoká reprodukovatelnost ve čtyřech typech ořechových matric.

Reference

1. Zhao L.; Wei T. Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Tree Nuts by Captiva EMR–LPD Passthrough Cleanup and LC/MS/MS; Agilent Technologies application note 5994-5129EN, 2022.
2. SANTE/11312/2021 Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed.