Determination of Over 300 Pesticides in Cayenne Pepper

Význam tématu

Cayenne se používá jako koření s vysokým obsahem pigmentů, lipidů a dalších složek, které komplikují analýzu reziduí pesticidů. Dodržení legislativních limitů pro rezidua pesticidů je klíčové pro ochranu zdraví spotřebitelů a mezinárodní obchod.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a optimalizovat multireziduální metodu stanovování více než 300 pesticidů v cayenne pepři. Metoda kombinuje extrakci pomocí QuEChERS AOAC s pas-through očistou přes sorbent Captiva EMR–GPD a detekci LC/MS/MS i GC/MS/MS.

Použitá metodika a instrumentace

• Extrakce: Agilent Bond Elut QuEChERS AOAC extraction kit (5982-5755).
• Očista: Agilent Captiva EMR–GPD 6 mL cartridges (5610-2091).
• LC/MS/MS: Agilent 1290 Infinity LC s 6490 Triple Quadrupole MS, elektrospraye (Jet Stream ESI).
• GC/MS/MS: Agilent 8890 GC s 7000E Triple Quadrupole MS, multimode inlet, midcolumn backflush, dMRM.
• Reagencie: ACN, kyselina octová, amonná sůl formiátu a fluoridu (HPLC kvalita).

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla odstranění přibližně 60 % matricových interferencí, průměrné návratnosti 70–120 % pro více než 92 % analyzovaných pesticidů a RSD <20 % pro více než 97 % cílů. Kalibrační křivky v matrici vykazovaly R² >0,99 pro 92 % parametrů. Porovnání s tradiční dSPE očistou ukázalo až pětinásobné zvýšení signálu pro citlivé pesticidy.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a jednoduchou přípravu vzorků se sníženým počtem pracovních kroků, efektivní odstranění pigmentů a lipidů a vysokou kvalitu kvantifikace širokého spektra pesticidů. Je vhodná pro rutinní kontrolu kvality v potravinářských a výzkumných laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnosti rozšíření zahrnují aplikaci na další obtížné matrice (koření, ořechy, sušené byliny), integraci s vysoce rozlišenými hmotovými spektrometry, automatizaci přípravy vzorků a využití pokročilých softwarových nástrojů pro zpracování dat.

Závěr

Vyvinutý přístup kombinuje QuEChERS extrakci s pas-through očistou přes Captiva EMR–GPD, což vede k robustnímu, rychlému a přesnému stanovování stovek pesticidů v náročné matici cayenne pepře. Metoda splňuje požadavky na senzitivitu, přesnost i reprodukovatelnost.

Reference

• SANTE/11312/2021: Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed.
• Liu X. et al. Determination of Pesticide Residues in Chilli and Sichuan Pepper by HPLC-QTOF MS. Food Chem. 2022, 387, 132915.
• Liu Y. et al. Rapid Screening of 27 Pesticide Residues in Chili Powder by UPLC-QTOF. Chin. J. Chromatogr. 2018, 34(11), 1055–1062.
• Andrianova A.; Zhao L. Five Keys to Unlock Maximum Performance in the Analysis of Over 200 Pesticides in Challenging Food Matrices by GC/MS/MS. Agilent Technologies application note, 5994-4965EN, 2022.
• GC/MS/MS Pesticides Analyzer. Agilent Technologies.
• Zhao L.; Wei T. Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Spring Leaf Mix Using Captiva EMR-HCF Passthrough Cleanup and LC/MS/MS. Agilent Technologies application note, 5994-4765EN, 2022.