Simultaneous positive and negative HRAM acquisition using a Q-TOF mass spectrometer with ultra-high mass stability

Význam tématu

Vývoj metodiky simultánní akvizice v pozitivním i negativním módu na Q-TOF s ultra-vysokou stabilitou hmotnosti je zásadní pro zvýšení analytické kapacity a zkrácení doby analýzy v oborech jako farmacie či metabolomika. Kompenzace nestability vysokého napětí po přepólování eliminuje posuny m/z, což vede k vyšší přesnosti a reprodukovatelnosti HRAM dat.

Cíle a přehled studie

Studie představuje novou konverzní rovnici pro výpočet m/z z času letu v Q-TOF přístrojích, která zahrnuje korekční člen pro nestabilitu vysokého napětí po přepólování. Implementace na přístroji Shimadzu LCMS-9050 byla ověřena, přičemž dosažená doba přepólování 600 ms umožnila nízké ppm odchylky mass accuracy v obou iontových módech.

Použitá metodika

Metodika zahrnovala:

• Analýzu relační rovnice mezi časem letu a m/z a identifikaci vlivu nestabilního vysokého napětí.
• Zavedení korekční funkce f(tp, ta), kde tp je doba od přepólování a ta doba akvizice dat.
• Měření odchylek m/z s kalibračním standardem NaI v časech po přepólování.
• Test dlouhodobé stability měřením antibiotických standardů po dobu 24 hodin bez další kalibrace.

Použitá instrumentace

• Shimadzu LCMS-9050 Q-TOF hmotnostní spektrometr
• Vysokonapěťový zdroj s možností rychlého přepólování v řádu stovek ms

Hlavní výsledky a diskuse

Implementovaný korekční algoritmus umožnil při čase přepólování 600 ms dosáhnout v pozitivním módu odchylky <1 ppm a v negativním módu <3 ppm přesnosti hmotnosti. Dlouhodobá měření antibiotických standardů (MW 150–1100 Da) prokázala stabilitu <3 ppm po 24 hodinách bez rekalibrace, což potvrzuje robustnost metody v reálných laboratorních podmínkách.

Přínosy a praktické využití metody

• Dvojnásobné zvýšení průtoku analýz díky simultánnímu provozu obou iontových módů.
• Snížení nároků na častou kalibraci a optimalizace provozních nákladů.
• Využití v farmaceutickém výzkumu, metabolomice a dalších oblastech vyžadujících vysokou přesnost m/z.

Budoucí trendy a možnosti využití

Predikce dalšího zkracování doby přepólování pod 600 ms, rozšíření rozsahu m/z pro korekční algoritmus a integrace s pokročilými oddělovacími technikami (UHPLC, HILIC). Aplikace v reálném čase řízené metabolomice a vektorovaném screeningovém testování.

Závěr

Navržená korekční rovnice úspěšně kompenzuje nestabilitu vysokého napětí po přepólování, umožňuje simultánní HRAM akvizici v pozitivním i negativním módu s nízkými ppm odchylkami a významně zvyšuje analytický výkon Q-TOF systémů.