LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS, LC/Orbitrap
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceThermo Fisher Scientific
Význam tématu
Monitoring více kvalitativních atributů (MAM) pomocí vysoko rozlišovací hmotnostní spektrometrie se stává základním nástrojem pro řízení kvality biotechnologických produktů. Umožňuje souběžně sledovat modifikace jako glykozylace, oxidace, deamidace či C-terminální ořez, což podporuje zásady Quality by Design a rizikově orientovaný přístup ve vývoji a uvolňování terapeutických protilátek.
Cíle a přehled studie / článku
Studie popisuje end-to-end pracovní postup MAM 2.0, který umožňuje přenos metody z výzkumu a vývoje (R&D) do prostředí kontroly jakosti (QC) bez nutnosti přemapování. Metoda byla navržena pro Orbitrap Exploris 240 a nově představený Orbitrap Exploris MX s využitím Chromeleon eWorkflow procedure pro automatické spuštění a zpracování dat.
Použitá metodika a instrumentace
Analytické parametry:
- Příprava vzorku: tryptický digest NISTmAb, 1 µg/µl, 10 paralelních vzorků, autosampler 6 °C.
- UHPLC: Thermo Vanquish Horizon a Vanquish Flex s kolonkou Hypersil GOLD C18 (150 × 2,1 mm, 1,9 µm); gradient 1–90 % ACN + 0,1 % FA, 0,25 ml/min, 115 minut.
- MS: Orbitrap Exploris 240 (Full MS + data dependent Top5 MS2) a Orbitrap Exploris MX (Full MS), rozlišení 120 000, interní jedno-bodová kalibrace Exploris MX pro dlouhodobou stabilitu hmot ností.
- Software: Chromeleon 7.3.1 CDS pro akvizici, zpracování a reporting, BioPharma Finder 5.0 pro peptide mapping a tvorbu seznamu cílových peptidů.
- eWorkflow procedure: obsahuje LC a MS metody, injekční sekvenci, cílovou processing metodu, reportovací šablonu a kritéria pass/fail.
Hlavní výsledky a diskuse
- eWorkflow nasazena paralelně na třech jednotkách (1× Exploris 240, 2× Exploris MX) přinesla vysoce konzistentní výsledky bez nutnosti úprav metod.
- Instrument-to-instrument variabilita měření vybraných PQA byla pod 10 % RSD; na Exploris MX dosahuje <5 % RSD i pro nízkoodborné glykoformy a modifikace.
- Porovnání Exploris 240 vůči MX prokázalo výbornou korelaci kvantitativních dat napříč glykoformami, oxidacemi i deamidacemi.
- Interní kalibrace Exploris MX zajistila stabilitu měření hmotností bez plných kalibrací po dobu minimálně čtyř týdnů.
- Custom report v Chromeleon CDS nabízí tabulkový a grafický přehled % modifikací a elektronický podpis pro splnění regulačních požadavků.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda zjednodušuje nasazení MAM do QC laboratoří, eliminuje opakovaný vývoj, zkracuje dobu validace a zvyšuje spolehlivost dat. Compliance-ready softwarové řešení podporuje centralizované řízení workflow a auditní stopu.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Rozšíření MAM na komplexní biologika a nové modality (např. bispecifické protilátky, konjugáty).
- Integrace strojového učení pro automatizované vyhledávání nových or nečekaných peptidů a modifikací.
- Globalizace datového ekosystému pro sdílení validovaných eWorkflow napříč výrobními lokalitami.
- Zvyšování intervalů mezi plnými kalibracemi díky pokročilé interní kalibraci Exploris MX.
Závěr
EWorkflow MAM 2.0 v Chromeleon CDS umožňuje bezproblémový přenos metodiky z vývoje do QC. Orbitrap Exploris MX nabízí vysokou reprodukovatelnost, dlouhodobou stabilitu hmotnostního měření a splňuje náročné požadavky regulačních orgánů i průmyslu.
Reference
- Rathore A.S. Roadmap for implementation of Quality by Design (QbD) for biotechnology products. Trends Biotechnol. 2009, 27, 26–34.
- Rogers R.S. et al. Development of a quantitative mass spectrometry multi-attribute method for characterization, quality control testing and disposition of biologics. MAbs 2015, 7(5), 881–890.
- Hao Z. et al. Multi-attribute method performance profile for quality control of monoclonal antibody therapeutics. J. Pharm. Biomed. Anal. 2021, 205, 114330.
- Song Y.E. et al. Automated mass spectrometry multi-attribute method analyses for process development and characterization of mAbs. J. Chromatogr. B 2021, 1166, 122540.
- Rogstad S. et al. Multi-attribute method for quality control of therapeutic proteins. Anal. Chem. 2019, 91(22), 14170–14177.
- Thermo Fisher Scientific. Application Note 000336: An integrated LC-MS system performance evaluation test for peptide mapping and monitoring. 2020.
- Couzijn E. et al. Extending the Interval between Full-Range Mass Calibrations on Orbitrap Exploris Mass Spectrometers. ASMS 2021 Poster.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.