Moisture analysis of ethanol- hydrocarbon blends by Vis-NIR spectroscopy

Význam tématu

Analýza obsahu vody v ethanolu-hydrokarbonových směsích je klíčová pro prevenci koroze palivového systému a zajištění optimálního výkonu motorů. Volná voda může způsobit vznik usazenin, erozi a mikrobiální růst, což vede k předčasnému opotřebení komponent.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit, že vis-NIR spektroskopie může nahradit konvenční Karl Fischer titraci při stanovení vlhkosti v palivových směsích. K tvorbě kalibrace bylo použito 47 vzorků ethanol–hydrokarbonových směsí s obsahem vody 0,0026–1,2016 %, čtyři vzorky byly využity pro externí validaci.

Použitá metodika a instrumentace

Spektrální měření probíhalo v transmisním režimu v rozsahu 400–2500 nm pomocí přístroje NIRS XDS RapidLiquid Analyzer. Vzorky byly umístěny do křemenných kyvet o tloušťce 2 mm a analyzovány při laboratorní teplotě. Softwarový balík Vision Air 2.0 Complete se postaral o akvizici dat, jejich správu a vývoj kvantifikačního modelu. Quantification byla provedena pomocí metody částečných nejmenších čtverců (PLS) se šesti latentními faktory, bez předzpracování spekter, na pásmech 1380–1670 nm a 1875–1990 nm.

Hlavní výsledky a diskuse

Model vykazoval vynikající korelaci mezi vis-NIR predikcemi a referenčními hodnotami KF titrace (R2 = 0,999). Chyby modelu byly: SEC = 0,0097 %, SECV = 0,0116 %, SEP = 0,0120 %. Externí validace prokázala shodu predikcí s referenčními hodnotami v rámci ±0,01 % obsahu vody.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá, neinvazivní analýza bez použití toxických rozpouštědel
• Minimální nároky na obsluhu a školení
• Možnost implementace do rutinní kontroly vstupních surovin, procesního monitoringu i finální QA/QC
• Snížení provozních nákladů a doby analýzy ve srovnání s klasickou KF titrací

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření inline aplikací pro kontinuální monitorování, rozvoj robustnějších chemometrických algoritmů, aplikace na širší spektrum palivových směsí a integrace výsledků do digitálních dvojčat průmyslových procesů. Dále je možné rozšířit kalibrace o vliv teploty a různých druhů biopaliv.

Závěr

Vis-NIR spektroskopie se ukázala jako spolehlivá, efektivní a ekonomická metoda pro stanovení obsahu vody v ethanolu-hydrokarbonových směsích, která může významně zrychlit a zjednodušit rutinní kontrolní analýzy oproti tradiční Karl Fischer titraci.

Reference

1. ASTM International, Standard Test Method D6304, Determination of Water in Petroleum Products by Coulometric Karl Fischer Titration, 2015.
2. MyCleanDiesel, Problem Water in Diesel Fuel, online zdroj.
3. MyCleanDiesel, Solutions for Water Removal, online zdroj.