Development and Validation of a Quantitative Method for Multiresidue Pesticides in Food Matrices Using the Agilent 6475 LC/TQ System

Význam tématu

Zbytky pesticidů v potravinách představují významné riziko pro veřejné zdraví a životní prostředí. Regulátoři stanovují maximální reziduální limity (MRL), které vyžadují vysoce citlivé a robustní analytické metody pro rutinní monitorování.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a validovat kvantitativní LC-MS/MS metodu pro simultánní analýzu 497 pesticidů v matricích pšenice, olivového oleje a černého čaje. Metoda byla implementována na novém systému Agilent 1290 Infinity II Bio LC v kombinaci s Agilent 6475 Triple Quadrupole LC/MS.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatograf: Agilent 1290 Infinity II Bio LC se ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 (2.1×150 mm, 1.8 µm)
• Detektor: Agilent 6475 Triple Quadrupole LC/MS s AJS iontovým zdrojem (pozitivní i negativní režim)
• Mobilní fáze: A = 5 mM formiát amonný + 0.1 % kyselina mravenčí (voda), B = 5 mM formiát amonný + 0.1 % kyselina mravenčí (methanol), gradient 5→100 % B za 20 min
• dynamické MRM (celkem 1003 přechodů), cyklus 500 ms, doba sběru 1.12–248.28 ms
• Příprava vzorků: QuEChERS EN extrakce, maticové kalibrace 0.1–50 µg/L (odpovídá 0.2–250 µg/kg v matricích)

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineárnost: 92–94 % pesticidů ve všech třech matricích dosáhlo R2 > 0.99
• Senzitivita: 94–98 % pesticidů mělo LLOQ ≤ 10 µg/kg
• Precizita a přesnost: vynikající výsledky na všech úrovních kalibrace
• Robustnost: při 300 opakovaných injekcích černého čaje byla zachována stabilita retenčních časů (RSD < 0.5 %) a signálu (RSD 3.7–5.2 %)

Přínosy a praktické využití metody

Nová platforma umožňuje rychlou, citlivou a plně automatizovanou analýzu stovek pesticidů s minimální údržbou a podporou souladu s regulačními požadavky (21 CFR part 11, Annex 11). Metoda je vhodná pro potravinářské, environmentální a průmyslové QA/QC laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření panelu na více než 500 sloučenin díky inteligentnímu optimalizátoru
• Implementace reflexních reinjekcí pro automatickou validaci kvality
• Využití strojového učení pro optimalizaci MRM podmínek a předpověď chromatografických parametrů

Závěr

Metoda na systému Agilent 6475 LC/TQ prokázala vysokou citlivost, přesnost a robustnost pro analýzu rozsáhlého panelu pesticidů v různých potravinových matricích. Díky pokročilému softwaru a optimalizaci je vhodná pro rutinní nasazení v moderních analytických laboratořích.

Reference

• Wu L., Zou A. Development and Validation of a Quantitative Method for Multiresidue Pesticides in Food Matrices Using the Agilent 6475 LC/TQ System. ASMS 2022, poster ThP148.
• MP 329. High fidelity legacy-to-modern method transfer on a novel triple quadrupole LC/MS platform for large output production labs.
• MP 327. An end-to-end software algorithm for LC/MS/MS method development, optimization, and QA/QC deployment.
• WP 493. Multi-residue Method Development Using Agilent 6475 LC/TQ System Implemented with Intelligent Optimization Software: Application to Forensic Drug Screening.