Multiresidue Pesticides Analysis in Food Matrices Using an Enhanced Triple Quadrupole LC/MS System

Význam tématu

Zajištění bezpečnosti potravin vyžaduje citlivé a spolehlivé metody pro detekci pesticidů v různých potravinových matrixech. Přítomnost zbytků pesticidů podléhá přísným legislativním limitům (MRL), typicky na úrovni µg/kg. Silně komplexní matrixy jako černý čaj představují výzvu kvůli výrazným matricovým efektům, které mohou ovlivnit přesnost měření. Vyspělé LC–MS/MS platformy jsou klíčem pro efektivní monitorování zbytků pesticidů na nízké úrovni a zajišťují jak kvalitu, tak důvěru spotřebitelů v ekologické i konvenční produkty.

Cíle a přehled studie / článku

Výzkum se zaměřil na vývoj a validaci multireziduální metody pro detekci a kvantifikaci 244 pesticidů ve dvou potravních matrixích – černém čaji a celých pomerančích – s využitím modernizovaného LC/TQ systému Agilent 1290 Infinity II v kombinaci s novým triple kvadrupolem 6470B.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky: organický černý čaj a celé pomeranče připravené jednoduchou QuEChERS extrakcí a EN dispersní SPE.
• Chromatografie: Agilent 1290 Infinity II UHPLC systém s kolonkou ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 (3.0×100 mm, 1.8 µm) při 40 °C.
• Mobilní fáze: A) 5 mM ammonium formiát + 0.1 % kyselina formiová ve vodě, B) 5 mM ammonium formiát + 0.1 % kyselina formiová v methanolu; tok 0.4 mL/min, gradient 5–98 % složky B během 14,5 min.
• Detekce: Agilent 6470B Triple Quadrupole LC/MS s Agilent Jet Stream (AJS) electrospray ionizací, režim dMRM.

Hlavní výsledky a diskuse

• Uspořádání dMRM umožnilo baseline separaci všech 244 pesticidů během 14,5minutového běhu.
• LLOQ pro většinu pesticidů byly ≤10 ng/g (239 z 244 v čaji, 243 z 244 v pomerančích).
• Kalibrační křivky v matrice pro 0,5–100 ng/g vykázaly R2 >0,99 pro většinu analyzovaných látek.
• Precision (RSD) <20 % a přesnost 80–120 % na úrovni LLOQ a výše.
• Recoveries: 50 % sloučenin v pomeranči a 40 % v čaji v rámci 80–120 %; silnější matricové efekty v černém čaji vyžadují kalibraci v matrixi.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá, robustní a citlivá analýza širokého spektra pesticidů v komplexních potravních matrixích.
• Možnost monitorování zbytků pod legislativními limity MRL, podporuje dodržování předpisů a kvalitu potravinářských výrobků.
• Vyšší provozní dostupnost díky vent-free zdroji s VacShield technologií a rychlejší elektronice.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Aplikace metody na další potravinové matrixy s vysokou složitostí (koření, byliny, doplňky).
• Rozšíření panelu analyzů o nové a vzájemně interferující pesticidy či jejich metabolity.
• Integrace vysokorychlostních screeningových workflow pro rutinní kontrolu kvality.
• Vývoj automatizovaných datových analýz s využitím AI pro zrychlení zpracování výsledků.

Závěr

Vyvinutá metoda pro multireziduální stanovování 244 pesticidů prokázala vysokou citlivost, reprodukovatelnost a robustnost v komplexních potravních matrixích. Kombinace Agilent 1290 Infinity II UHPLC a 6470B TQ LC/MS nabízí efektivní nástroj pro rutinní monitoring bezpečnosti potravin a podporuje dodržování mezinárodních norem.

Reference

• Regulation (EC) No 396/2005, European Commission.
• 40 CFR Part 180, US Environmental Protection Agency.
• SANTE/12682/2019, European Commission.