ULTIMATE SENSITIVITY FOR THE DETECTION OF PER- AND POLYFLUORINATED ALKYL SUBSTANCES IN ENVIRONMENTAL WATER SAMPLES

Význam tématu

Analýza PFAS je klíčová pro ochranu pitné vody a životního prostředí vzhledem k toxicitě a perzistenci těchto látek a rostoucím regulačním požadavkům. Zajištění vysoké citlivosti je nezbytné pro splnění evropských a amerických limitů v řádu jednotek ng/L.

Cíle a přehled studie

Studie představuje přímou injekční metodu pro detekci 33 PFAS v různých vodních vzorcích (pitná voda, podzemní, povrchová voda a odpadní voda) pomocí ultracitlivého kvadrupólového tandemového hmotnostního spektrometru Xevo TQ Absolute. Cílem bylo ověřit dosažitelné meze detekce a výkonnost metody při menším objemu injekce 10 µL.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku podle ASTM D7979-17: vzorky o objemu 5 mL byly doplněny izotopově značenými interními standardy, 1:1 ředěny metanolem a filtrovány přes skleněný filtr 1,0 µm.
• Chromatografie na ACQUITY UPLC I-Class Plus se sloupcem BEH C18 (2,1×100 mm, 1,7 µm), teplota kolony 45 °C, injekce 10 µL, mobile fáze voda a methanol s 2 mM acetátovými ionty, gradientní eluce.
• Detekce na Xevo TQ Absolute s ESI-, kapilární napětí 0,5 kV, teplota zdroje 100 °C, desolvační teplota 350 °C, plyn desolváž 900 L/h, kuželový plyn 150 L/h.
• Cílové analytiky: 33 PFAS včetně 11 karboxylátů, 10 sulfonátů, 8 prekurzorů a 4 éterů.

Hlavní výsledky a diskuse

Meze detekce (MDL) se pohybují mezi 0,8 a 2,0 ng/L, přičemž tři sloučeniny vykázaly mírně vyšší hodnoty kvůli kontaminaci výchozích rozpouštědel. Kalibrační křivky pro koncentrace od 0,5 do 250 ng/L byly lineární s nízkými odchylkami. Ve vzorcích se PFAS detekovaly až na úrovni 1,2 ng/L. Precisní analýza 10 ng/L referenčního roztoku ukázala RSD pod 10 %, často pod 5 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a jednoduchá příprava vzorku bez SPE, nižší riziko kontaminace a spotřeby rozpouštědel.
• Vysoká propustnost vzorků díky přímé injekci 10 µL.
• Prodloužená životnost kolony a méně údržby zdroje díky nižšímu zatížení.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření přímé injekce PFAS analýz na různé matrice, integrace s vysoce rozlišeným spektrometrem pro identifikaci neznámých PFAS, vývoj automatizovaných pracovních postupů a implementace v regulačních monitorovacích programech.

Závěr

Přímá injekční metoda na Xevo TQ Absolute nabízí rychlou, citlivou a robustní alternativu ke standardním SPE protokolům pro stanovení PFAS ve vodách. Metoda dosahuje nízkých MDL, vysoké přesnosti a umožňuje efektivní monitorování v souladu s platnými normami.

Reference

1. Organtini K, Cleland G, Rosnack K. Large Volume Direct Injection Method for the Analysis of Perfluorinated Alkyl Substances in Environmental Water Samples in Accordance with ASTM D7979-17. Waters Application Note, 2018.
2. Willmer H, Organtini K, Adams S. Routine Determination of Per- and Polyfluorinated Alkyl Substances in Drinking Water by Direct Injection Using UPLC-MS/MS to Meet the EU Drinking Water Directive 2020/2184 Requirements. Waters Application Note, 2021.
3. ASTM D7979-17 Standard Test Method for Determination of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Water, Sludge, Influent, Effluent and Wastewater by LC/MS/MS. ASTM International, 2017.