Determination of trace organic acids and inorganic anions in boric acid-treated power plant waters using an automated reagent-free ion chromatography system

Význam tématu

Monitorování stopových organických kyselin a anorganických aniontů v chladicích vodách reaktorů PWR je klíčové pro prevenci koroze a usazování sedimentů na palivových článcích. Boritace vody snižuje neutronový tok, ale vysoké koncentrace boru a stopové znečišťující látky mohou katalyzovat korozi.

Cíle a přehled studie

Cílem byla aktualizace metody AN185: nasazení nové Dionex IonPac AS28-Fast-4µm kolony, Dionex ICS-6000 HPIC systému a modernizovaných spotřebních dílů. Studie hodnotí lineárnost, detekční limity, přesnost a opakovatelnost pro stanovení stopových aniontů v boritovaných vodách.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek je nejprve zbaven lithia na Dionex CR-CTC III kolóně, poté koncentrován na UTAC-ULP2 koncentrátoru. Eluent tvoří elektrolyticky generovaný hydroxid draselný v gradientu na Dionex IonPac AS28-Fast-4µm kolóně. Potlačovač ADRS 600 ve spalovacím režimu a EGC 500 KOH kartuše zajišťují nízký šum. Analýzu řídí Chromeleon CDS s programy pro malé a velké smyčky a online doping.

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny analyty (fluorid, glykolát, acetát, formát, chlorid, nitrit, sulfát, bromid, dusičnan, fosfát) byly separovány do 25 min. Detekční limity (LOD) se pohybují od 0,006 do 0,054 µg/L, kvantifikační limity (LOQ) od 0,021 do 0,182 µg/L. Kalibrační křivky byly lineární (r2 ≥ 0,9995). Recoveries v simulovaných matricích (1–2,5 g/L B + 2–5 mg/L Li) dosahovaly 90–110 % bez závislosti na koncentraci boru. Opakovatelnost RT RSD < 0,1 %, intenzity RSD < 3 %. Formát je dobře oddělen od borátového dipu.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaná příprava gradientu eliminuje manuální chyby, zrychluje analýzu a snižuje riziko kontaminace. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality chladicích vod v jaderné energetice, průmyslové analytice a QA/QC v polovodičovém průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Směrem k modulárním IC systémům s menšími kolónami, online vzorkovači a automatickým dozováním standardu. Integrace s hmotnostní spektrometrií pro vyšší selektivitu, vývoj ekologičtějších eluentních řešení a využití strojového učení pro pokročilou analýzu dat.

Závěr

Nová konfigurace Dionex ICS-6000 s IonPac AS28-Fast-4µm kolónou a automatizovaným workflow poskytuje spolehlivou, citlivou a reprodukovatelnou metodu pro stanovení stopových aniontů v borovaných vodách s rychlou analýzou a minimální spotřebou reaktantů.

Reference

1. Nordmann F. Aspects of Chemistry in French Nuclear Power Plants, Proc 14th Int Conf Properties of Water and Steam, Kyoto 2004, 521–530.
2. Thermo Scientific Application Note AN-185: Determination of Trace Organic Acids and Inorganic Anions in Boric Acid-Treated Power Plant Waters, LPN1996-EN.
3. Thermo Scientific Technical Note 73982: Techniques for successful trace anion and cation determinations in high purity waters.
4. Dionex ICS-6000+ Ion Chromatography System Operator’s Manual, 2018.
5. Dionex IonPac AS28-Fast-4µm Column Manual.
6. ICH Guideline Q2B, Validation of Analytical Procedures, CPMP/ICH/281/95, 1996.