Robust multiparameter analysis of infant and follow-on formulas with ion chromatography (IC)

Význam tématu

Potřeba přísné kontroly kvality kojeneckých a pokračovacích mlék je klíčová pro zdravý růst a vývoj dětí. Regulace EU i další mezinárodní normy stanovují limity pro minerály, vitaminy, prebiotika i kontaminanty. Robustní analytické metody jsou nezbytné k plnění těchto požadavků a zajištění bezpečných produktů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie je ukázat univerzálnost a spolehlivost iontové chromatografie (IC) pro vícepřídavkovou analýzu složek kojeneckých a následných mlék: sacharidů, oligosacharidů, fruktanů, makro- a mikroživin, kontaminantů (nitrit, dusičnan, melamin) i klíčových vitamin-ligních sloučenin jako cholin. Zahrnuje přehled validovaných metod podle ISO, AOAC a dalších standardů.

Použitá metodika a instrumentace

Iontová chromatografie Metrohm nabízí:

• Separační kolony Metrosep Carb 2, A Supp 5, C Supp 1, C 6 aj.
• Detekce: pulzní amperometrie (PAD), vodivostní, UV/VIS.
• Automatizace: Inline Dialysis, Inline Dilution, Carrezova precipitace, 889 IC Sample Center (chlazení), 941 Eluent Production Module.
• Příprava vzorku: ultrazvuková extrakce, enzymatické hydrolyzy, SPE či RP předčištění pro záložní technologie (CIC).

Hlavní výsledky a diskuse

• Sacharidy: ISO 22184/IDF 244 pro šest mono- a disacharidů s LOD v µg/mL, AOAC 2001.02 pro GOS, AOAC 2016.14 pro fruktany validovány v mezi-laboratorních studiích (MLT).
• Prebiotika: GOS a FOS lze přesně kvantifikovat i u složitých mlék, separace zaručuje minimalizaci interferencí.
• Mikronutrienty: cholin stanoven ISO/AOAC 2012.20 s RSDr < 5 % a LOD 0,3 mg/100 g; současně simultánní stanovení hlavních kationtů.
• Kontaminanty: nitrit/dusičnan splňují GB 5009.55-2010 s LOD 0,005 mg/kg; melamin detekován UV/VIS metodou s LOD 0,067 mg/kg, analýza odhalila překročení norem v některých vzorcích.
• Robustnost: vysoká přesnost, opakovatelnost a dlouhodobá stabilita metod potvrzeny MLT a validacemi.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda IC je:

• Ekonomická a časově efektivní pro rutinní kontrolu výrobních sérií.
• Vysoce citlivá i pro nízké koncentrace látek (mg/kg až µg/kg).
• Plně automatizovatelná, redukuje lidské chyby a zvyšuje propustnost laboratoře.
• Flexibilní – lze upravit na různé matice (mléko, prášky, doplňky).

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace IC s titračními moduly (TitrIC flex) pro rozšíření aplikačního poli.
• Další hyphenované techniky (IC–MS/MS), zajišťující nižší meze detekce.
• On-line monitorování ve výrobních linkách a kompaktní řešení pro QC.
• Rozšíření metodiky na nové prebiotické směsi, stopové prvky a alergeny.

Závěr

Iontová chromatografie se ukazuje jako všestranná, robustní a snadno automatizovatelná technika pro komplexní analýzu kojeneckých a následných mlék. Splňuje přísné legislativní požadavky na nutriční složení i bezkontaminantnost a nabízí laboratořím efektivní řešení pro zajištění kvality a bezpečnosti produktů.

Reference

1. EFSA Scientific Opinion on the essential composition of infant and follow-on formulae. EFSA Journal 2014, 12(7), 3760.
2. de Mendonça Pereira B.F. et al. Occurrence, Sources, and Pathways of Chemical Contaminants in Infant Formulas. Compr. Rev. Food Sci. Food Saf. 2020, 19(4), 1378–1396.
3. Kappes S., Zierfels G. Are You Made of Sugar? Chromatogr. Today 2016, May/June, 20–22.
4. Brunt K. et al. Results Multi-Laboratory Trial ISO/CD 22184—IDF/WD 244. J. AOAC Int. 2021, 104(3), 732–756.
5. Brunt K., Sanders P., Spichtig V. Dual-Laboratory Validation of AOAC 2016.14 for fructans. J. AOAC Int. 2017, 100(4), 1170–1176.
6. Spichtig V. et al. Collaborative Study AOAC 2016.14. J. AOAC Int. 2020, 103(5), 1301–1317.
7. Thompson L.B. et al. Determination of Vitamins A and E by HPLC: First Action 2012.09. J. AOAC Int. 2013, 96(6), 1407–1413.
8. Haselberger P., Jacobs W.A. Determination of Fructans: First Action 2016.06. J. AOAC Int. 2016, 99(6), 1576–1588.
9. Hord N.G. et al. Nitrate and Nitrite Content of Milks. Breastfeed. Med. 2011, 6(6), 393–399.
10. Ahmad S., Guo M.R. Infant Formula Quality Control. In Human Milk Biochemistry and Infant Formula Manufacturing Technology, 2021, pp. 255–280.