Online analysis of trace anions in borated water of a pressurized water reactor (PWR)

Význam tématu

Monitoring stopových aniontů v borované vodě primárního okruhu tlakovodních reaktorů je nezbytné pro zajištění bezpečnosti, řízení chemie chladiva a prevenci koroze. Vysoký obsah boru však ztěžuje přímou iontovou chromatografii.

Cíle a přehled studie

Cílem je vyvinout a validovat online metodu kombinující Inline Neutralizaci, variabilní prekoncentraci a Inline Matrix Elimination (MiPCT-ME), která odstraní bor jako kyselinu boritou před chromatografickou analýzou stopových aniontů.

Použitá metodika a instrumentace

• Inline Neutralizace a odstranění matrice prostřednictvím MiPCT-ME
• Variabilní prekoncentrace s faktorem 40 pro zvýšení citlivosti
• Kolony Metrosep A Supp 7 (250/4.0), Metrosep A Supp 4/5 Guard (4.0) a Metrosep A PCC 1 HC (4.0)
• Eluent: 3,6 mmol/l uhličitan sodný; supresní regenerant: 100 mmol/l kyselina sírová; SPM regenerant: 10 mmol/l kyselina šťavelová
• Rinsing: ultrapure voda
• Analytické podmínky: průtok 0,8 ml/min, objem injekce 2000 μl, tlak do 15 MPa, teplota kolony 45 °C, doba analýzy 32 min
• Instrumentace:
  • 850 Professional IC Anion – MCS – Prep 3
  • IC Conductivity Detector
  • 872 Extension Module Liquid Handling
  • 800 Dosino a 849 Level Control

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila detekci F⁻, glykolátu, acetátu, formiátu, chloridu, bromidu, nitrátu, fosfátu a sulfátu při koncentraci 5 μg/l s obnovou nad 95 %. Nitrit byl přítomen z matricového pozadí a nebyl kvantifikovatelný. Dosáhnuto detekčního limitu cca 0,5 μg/l a lineární odezvy až do 20 μg/l. Efektivní odstranění boru minimalizuje interferenci.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizované online sledování stopových aniontů přímo v primární vodě reaktoru
• Minimální příprava vzorku a vysoká reprodukovatelnost
• Vysoká citlivost a spolehlivost pro pravidelnou kontrolu kvality chladiva

Budoucí trendy a možnosti využití

• Adaptace na další složité matrice s vysokým obsahem rušivých látek
• Integrace s pokročilými detektory (MS, UV/VIS)
• Miniaturizace a on-site mobilní analýzy v reálném čase
• Rozšíření aplikace na kationty a organické látky

Závěr

Navržená metoda MiPCT-ME pro online analýzu stopových aniontů v borované vodě PWR se ukázala jako robustní, citlivá a vhodná pro rutinní monitorování kvality chladiva.

Reference

• Metrohm Application Note Q–6: Online analysis of trace anions in borated water of a PWR, Version 1