A Multiresidue Method for Pesticide Analysis Using an Orbitrap Tribrid Mass Spectrometer and Automatic Background Exclusion

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů na multireziduální úrovni je nezbytná pro zajištění souladu s legislativními limity a ochranu spotřebitelů před potenciální toxicitou. Multireziduální metody umožňují simultánní detekci stovek pesticidů v komplexních potravinových matricích. Použití vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie s automatickou exkluzí pozadí (AcquireX) přináší významné zlepšení citlivosti a selektivity detekce.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a validovat multireziduální kvantitativní metodu pro 250 pesticidů v potravinových vzorcích (jahody) na Orbitrap ID-X Tribrid MS. Dále autoři porovnávali klasickou datově závislou akvizici (DDA) s novým workflow AcquireX pro automatickou generaci seznamu exkludovaných iontů pozadí.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika:

• Příprava vzorků: extrakce QuEChERS z homogenizovaných jahod, následné matrix-matched standardy (0,05–200 ppb).
• Chromatografie: UHPLC Vanquish s Accucore aQ C18 (100×2,1 mm, 2,6 µm), gradient methanolu a vody s 5 mM formiátem amonným, průtok 300 µl/min, teplota 25 °C, doba analýzy 15 min.
• Hmotnostní spektrometrie: Orbitrap ID-X Tribrid, rozlišení Full MS 60 000, MS/MS 15 000, HCD se střídavými energiemi 20/40/70 %, AGC target 2e5 (Full MS) a 1e4 (MS/MS).
• Workflow: AcquireX pro automatickou exkluzi iontů z matrix blanku vs. klasická DDA.
• Datová analýza: TraceFinder s knihovnou mzVault, kvantifikace na prekurzorovém iontu, tolerance 5 ppm.

Hlavní výsledky a diskuse

Limity detekce (LOD) byly ≤ 1 ppb pro 86 % pesticidů a limity kvantifikace (LOQ) ≤ 1 ppb pro 82 % testovaných látek. Kalibrační křivky v rozsahu 0,1–200 ppb vykázaly vynikající linearitu, přesnost (±10 %) a reprodukovatelnost (% RSD a % CV < 10 %). AcquireX workflow významně zvýšil počet spolehlivě identifikovaných pesticidů na nízkých hladinách ppb oproti DDA, a to díky efektivnímu odfiltrování pozadí.

Přínosy a praktické využití metody

Multireziduální metoda na Orbitrap ID-X Tribrid umožňuje rychlou a robustní analýzu stovek pesticidů s vysokou citlivostí a reprodukovatelností. Automatická exkluze pozadí zlepšuje identifikaci nízkokoncentrovaných reziduí a zvyšuje efektivitu rutinních analýz v potravinářské a environmentální kontrole.

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace AcquireX workflow s dalšími výkonnými platformami pro high-throughput analýzu. Rozšíření spektrálních knihoven o nové pesticidy a environmentální kontaminanty. Využití pokročilých algoritmů a strojového učení pro optimalizaci procesů exkluze pozadí a zlepšení automatické identifikace.

Závěr

Vyvinutá multireziduální metoda na Orbitrap ID-X Tribrid s automatickým vyloučením pozadí prokázala vysokou citlivost, přesnost a reprodukovatelnost. AcquireX workflow výrazně zvýšil počet detekovaných pesticidů na nízkých koncentracích, což rozšiřuje možnosti rutinní potravinářské a environmentální analytiky.

Reference

Žádné konkrétní bibliografické odkazy v textu uvedeny nebyly.