Recent developments in the analysis of pesticides and contaminants in food using LC- and GC-Orbitrap Technology

Význam tématu

Analýza pesticidů a dalších kontaminant v potravinách je klíčová pro ochranu zdraví spotřebitelů a splnění legislativních limitů zbytkových látek. Moderní vysoce výkonné hmotnostní analyzátory založené na Orbitrap technologii umožňují dosáhnout vysoké selektivity, přesnosti hmotnostního měření a citlivosti potřebné pro spolehlivou detekci stopových množství škodlivin.

Cíle a přehled studie / článku

Článek „Recent developments in the analysis of pesticides and contaminants in food using LC- and GC-Orbitrap Technology“ přehledně shrnuje nejnovější aplikace Orbitrap hmotnostních spektrometrů pro potravinářskou analýzu. Autoři představují:\

• Validaci metod pro stanovení pesticidů a PCB pomocí GC-Orbitrap a LC-Orbitrap přístrojů.
• Identifikaci NIAS (non-intentionally added substances) z potravinářských obalů.
• Separaci a kvantifikaci SCCP sloučenin.
• Detekci a kvantifikaci mikroplastů v biologických matricích.
• Inovativní datové workflow AcquireX pro automatickou exkluzi pozadí a rozšířenou identifikaci pesticidů.

Použitá metodika a instrumentace

Klíčové instrumentální sestavy a postupy použité v článku zahrnují:

• GC-Orbitrap (Exactive GC-MS, Q Exactive GC-MS) pro analýzu pesticidů, PCB, NIAS a SCCP.
• Ultra High Field Orbitrap analyzátor v kombinaci s tribridní technologií (Orbitrap ID-X Tribrid) pro vysokou rozlišovací schopnost a přesnost hmotnosti.
• Pyrolyzér Frontier EGA/PY-3030D s autosamplerem AS-1020E pro analýzu mikroplastů v biologických vzorcích.
• LC-Orbitrap (Vanquish Flex UHPLC s Accucore C18 aQ kolonou) pro vysoce účinnou chromatografii pesticidů.
• AcquireX™ inteligentní workflow pro automatickou generaci seznamu irelevantních iontů a rozšíření MSn paměti o relevantní fragmenty.

Hlavní výsledky a diskuse

• Metoda GC-Orbitrap dosáhla detekčních mezí pod 2 µg/kg u 92 ze 95 testovaných sloučenin a validaci přes 93% z 167 pesticidů a PCB.
• V modelových matricích (hrozny, cibule) bylo prokázáno spolehlivé stanovení a kvantifikace přidaných pesticidů s přesností a reprodukovatelností lepší než 10% RSD.
• Analýza NIAS využívající EI i PCI poskytla dostatečné informace pro přiřazení chemických vzorců neznámým přídatným látkám z obalových materiálů.
• SCCP analýza ukázala, že vysoké rozlišení Orbitrap selektivně odděluje různé homologické série, což je klíčové pro přesnou kvantifikaci.
• Pyrolyzní GC-Orbitrap prokázal potenciál pro detekci a identifikaci typů mikroplastů v biologických matricích, otevírá novou oblast environmentální a toxikologické analýzy.
• Implementace AcquireX workflow vedla k významnému nárůstu počtu získaných MS/MS spekter a identifikovaných pesticidů při nízkých koncentracích (0,5–1,0 ppb) ve srovnání s tradiční DDA strategií.

Přínosy a praktické využití metody

Orbitrap platformy nabízejí:

• Vysokou přesnost hmotnostního měření (<1 ppm) a rozlišovací schopnost (>120 000 FWHM), minimalizující interferující signály.
• Zvýšenou produktivitu díky inteligentní exkluzi pozadí a automatizaci pracovního postupu AcquireX.
• Spolehlivou kvantifikaci pesticidů a dalších kontaminant v různorodých potravinářských matricích při stopových koncentracích.
• Možnost rozšířené strukturální charakterizace neznámých látek (NIAS, SCCP, mikroplasty) včetně MSn fragmentace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry dalšího rozvoje:

• Integrace umělé inteligence a strojového učení pro rychlejší a přesnější interpretaci vysokorozlišovacího MS dat.
• Další zvyšování automatizace přípravy vzorků a workflow rozšířených analýz (AcquireX a varianty).
• Uplatnění Orbitrap technologií v monitorování reziduí nově vznikajících kontaminant (endokrinní disruptory, mikroplasty) a v komplexní metabolomice potravin.
• Vývoj kompaktnějších a uživatelsky přívětivých zařízení pro rutinní QA/QC laboratoře a terénní analýzy.

Závěr

LC- a GC-Orbitrap technologie představují robustní a vysoce výkonné nástroje pro komplexní analýzu pesticidů, PCB, NIAS, SCCP a mikroplastů v potravinách. Kombinace vysoké rozlišovací schopnosti, přesnosti hmotnostního měření a inteligentních workflow značně rozšiřuje možnosti spolehlivé detekce, kvantifikace a strukturální identifikace i ve složitých matricích.

Reference

• Fussell R., Yang C. Recent developments in the analysis of pesticides and contaminants in food using LC- and GC-Orbitrap Technology.
• Thermo Fisher Scientific Application Note 10584: GC Orbitrap Pesticides & PCBs.
• Thermo Fisher Scientific Application Note 10527: GC-Orbitrap NIAS in Food Contact Materials.
• Thermo Fisher Scientific Application Note 10585: GC-Orbitrap SCCPs.
• Yang C., Kalli A. See the Pesticides You’ve Been Missing with a Thermo Scientific Orbitrap ID-X Tribrid Mass Spectrometer and AcquireX.