Use of UHPLC and High-Resolution MS for Quantitative Analysis of Pesticides in Onion Matrix

Význam tématu

Bezpečnost potravin je v moderním zemědělství kritická, zvláště při sledování reziduí pesticidů. Přesné a spolehlivé stanovení stopových hladin pesticidů v komplexních matricích, jako je cibule, pomáhá zajistit dodržování legislativních limitů, optimalizovat zemědělské postupy a ochránit spotřebitele.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo demonstrovat schopnost integrovaného UHPLC a vysokorozlišovacího přesnomasového spektrometru (HR/AM) pro rychlou, přesnou a opakovatelnou kvantifikaci a screening více než 120 pesticidů v cibulové matrici. Výsledkem mělo být ověření lineárních rozsahů, limitů stanovení (LOQ) a hmotnostní přesnosti.

Použitá metodika

Pro extrakci pesticidů byla použita modifikovaná metoda QuEChERS. Homogenizované vzorky cibule se extrahovaly acetonitrilem, následovalo čištění a doplnění objemu před injektáží. Kalibrační křivky v matrixu (70:30 methanol/voda) pokrývaly koncentrace od 1,35 do 1280 ppb za účelem ověření potlačení ionizace.

Použitá instrumentace

• UHPLC systém Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000 RSLC s vysokotlakým binárním pumpovým modulem a gradientovým mixérem (35 µl).
• Kolona Hypersil GOLD aQ (50 × 2,1 mm, 1,9 µm), teplota 40 °C, průtok 300 µl/min, injekční objem 5 µl.
• Mobilní fáze A: voda s 0,1 % formiové kyseliny a 4 mM formiátu amonného; B: methanol s 0,1 % formiové kyseliny a 4 mM formiátu amonného.
• HR/AM MS přístroj Exactive Plus Orbitrap s ionizací HESI-II, pozitivní i negativní iontový režim, rozlišení 70 000, rozsah m/z 120–1000.
• Software Thermo Scientific TraceFinder pro kvantitativní a cílené screeningové workflow s extrakcí signálu v hranici 5 ppm.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza ukázala vynikající chromatografické rozlišení a tvar píku při 1 ppb v cibulové matrici. Všechny analyty vykázaly lineární odezvu s koeficientem R2 v rozmezí 0,9706–0,9999, LOQ se pohybovaly mezi 0,025 a 20 ppb a hmotnostní chyby byly menší než 2 ppm. Metoda prokázala vysokou reprodukovatelnost, dobrou návratnost a schopnost rozlišit pesticidy od matricových interferentů.

Přínosy a praktické využití metody

Integrovaný UHPLC-HR/AM MS přístup eliminuje potřebu optimalizace MS/MS přechodů a kolizních energií pro každou látku, čímž zkracuje dobu vývoje metody. Vysoká citlivost a přesnost umožňuje spolehlivý screening více reziduí v jediném běhu, což zvyšuje laboratořní propustnost a snižuje náklady na analýzy v oblasti QA/QC a potravinové bezpečnosti.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření HRMS technik pro multi-reziduální analýzy s vyššími rozlišeními, pokročilou datovou analýzou založenou na strojovém učení a zvyšující se mírou automatizace přípravy vzorků. Integrované platformy mohou podporovat online dohled nad kvalitou surovin, rychlou odezvu na nové látky a monitoring environmentálních metabolitů pesticidů.

Závěr

Popsaná metoda kombinuje ultrarychlé chromatografické dělení s vysokorozlišovací přesnomasovou spektrometrií a nabízí spolehlivý, citlivý a efektivní nástroj pro stanovení reziduí pesticidů v potravinářských matricích. Systém je schopen poskytovat kompletní kvantitativní data a cílené screeningové výsledky v jednom analytickém běhu.

Reference

• Yang C., Wang L., Ghosh D. Use of UHPLC and High-Resolution MS for Quantitative Analysis of Pesticides in Onion Matrix. Thermo Fisher Scientific, Application Note 579 (2016).