High Resolution Accurate Mass GC-MS based on Orbitrap Technology - A new chapter in GC-MS

Význam tématu

V oblasti plynné chromatografie spojené s hmotnostní spektrometrií (GC-MS) představuje vysoké rozlišení a přesnost měření klíčový faktor pro spolehlivou identifikaci a kvantifikaci stopových látek v komplexních vzorcích. Technologie Orbitrap posouvá hranice GC-MS analýzy díky vysokému m/z rozlišení až 120 000 (FWHM @ m/z 200), sub-ppm přesnosti měření a rozsáhlému dynamickému rozsahu. Tyto vlastnosti otevírají nové možnosti v oblastech, jako jsou potravinářská kontrola, environmentální monitoring, metabolomika nebo forenzní analýzy.

Cíle a přehled studie / článku

Prezentace popisuje rodinu přístrojů Thermo Scientific Q Exactive GC a Exactive GC založených na Orbitrap technologii. Hlavními cíli jsou:

• představení konstrukce a principů HRAM (High Resolution Accurate Mass) GC-MS systémů,
• ukázka analytických výkonů v plnoskenovacím režimu i v režimech selektivního monitorování,
• popis různých pracovních postupů pro cílené i necílené analýzy,
• ilustrace klíčových aplikačních oblastí a konkrétních příkladů analýzy pesticidů, kontaminantů ve vodě, metabolitů v biologických vzorcích či leachables v materiálech.

Použitá metodika a instrumentace

V prezentaci využívá clou Thermo Scientific TRACE 1310 GC systém ve spojení s Orbitrap hmotnostním analyzátorem. Klíčové komponenty a jejich vlastnosti:

• GC modul s modulárními vstřikovacími a detekčními jednotkami, krátkou analýzou a možností rychlé výměny kolony za vakua,
• ExtractaBrite ionizační zdroj s patentovaným RF čočkováním, robustností rutinního provozu a snadnou údržbou,
• Orbitrap analyzátor s rozlišením až 120 000 a přesností hmotnostního měření <1 ppm,
• režimy elektronové (EI) a chemické ionizace (CI), plnoskenovací měření, časované SIM a schopnost MS/MS fragmentace,
• softwarové platformy TraceFinder pro cílené a necílené screeningy a Compound Discoverer pro strukturní interpretaci fragmentů.

Hlavní výsledky a diskuse

Analytické ukazatele Orbitrap GC-MS zahrnují:

• rozlišení až 120 000 při m/z 200 a přesnost měření pod 1 ppm,
• citlivost v řádech fg na kolonu se sub-ppt detekčními limity,
• lineární rozsah přes 6 dekád,
• dostatečná rychlost akvizice pro věrné profilování úzkých píků v GC chromatogramech (např. 17 scanů/špičku),
• stabilní mass accuracy bez potřeby kalibrace v každé sekvenci.

Aplikační příklady:

• Pesticidy v dětské výživě: cílená kvantifikace 132 pesticidů s IDL<2 ng/g, průměrná RSD plochy 6 % a přesnost měření 0,4 ppm,
• drugs of abuse v moči: screening širokého množství látek v širokém dynamickém rozsahu,
• metabolomika: necílený přístup k identifikaci biomarkerů časového rozkladu vzorků z modelu potkana,
• kontaminanty v pitné vodě: dekonvoluce >2500 signálů, cílená i necílená identifikace halogenovaných a jodovaných DBP sloučenin, nitrosaminů a dalších farmaceutik,
• leachables v materiálech: sub-1 ppm přesnost pro identifikaci stopových organických nečistot.

Přínosy a praktické využití metody

Díky spojení vysokého rozlišení, přesnosti měření a rychlosti analýzy poskytuje Orbitrap GC-MS:

• vyšší selektivitu a spolehlivost identifikací v náročných matricích,
• plnoskenovací workflow vhodné pro cílené i necílené analýzy bez kompromisu citlivosti,
• jednoduchý provoz a rychlou přípravu díky automatizované kalibraci a tuningovým postupům,
• komparabilitu s triple­quad citlivostí v režimu full scan,
• možnost rozšířené dekonvoluce signálů a HRF filtrace pro necílené screeningy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje a aplikace HRAM GC-MS:

• rozšíření necílených metabolomických studií s vysokou strukturální informativností,
• vývoj databází a knihoven pro přesné HRAM dekonvoluce ve speciálních oborech (ekotoxikologie, petrochemie),
• implementace machine learning metod pro automatickou interpretaci komplexních dat,
• integrace s dalšími hyphenovanými technikami (GC×GC-MS, IMS) pro vyšší selektivitu,
• zavádění orbitrap GC-MS v regulovaných prostředích pro robustní QA/QC rutiny.

Závěr

Orbitrap GC-MS systémy Thermo Scientific Q Exactive a Exactive nabízejí kombinaci rutinní robustnosti a špičkových parametrů HRAM analýzy. Vysoké rozlišení, sub-ppm přesnost, rozsáhlý dynamický rozsah a rychlá akvizice umožňují spolehlivou detekci, identifikaci a kvantifikaci širokého spektra látek v různorodých aplikacích.

Reference

Prezentace Thermo Scientific Orbitrap GC-MS Webinar, 25. listopadu 2016