Analysis of Multi-Residue Pesticides in Cabbage with QuEChERS Extraction and Automated μSPE Clean-up Using the AOC-6000 Plus

Význam tématu

Monitorování reziduí pesticidů v potravinách je klíčové pro ochranu veřejného zdraví a plnění legislativních limitů. Vysoce citlivá analýza je nezbytná k detekci stopových koncentrací v komplexních matricích, jako je zelenina a ovoce.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout rychlou a spolehlivou metodu pro stanovení více reziduí pesticidů v kapustě kombinací extrakce QuEChERS a automatizovaného očistného kroku µSPE. Výsledkem má být plně automatizovaný workflow připravený pro rutinní analýzu v laboratořích potravinové bezpečnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci byla použita metoda QuEChERS dle EN 15662. Z 10 g homogenizovaného vzorku kapusty se extrahovalo 10 mL acetonitrilu za přítomnosti směsi solí a pufrů. Po odstředění byl 1 mL vrchní vrstvy podán na automatizované µSPE čištění.

• AOC-6000 Plus: modulární autosampler s µSPE cartridgemi a volitelnou funkcí auto-kalibrace.
• µSPE cartridg e: univerzální sorbent (45 mg) pro odfiltrování organických kyselin, tuků, cukrů a vody.
• GCMS-TQ8040 NX: triple-kvadrupólový GC-MS/MS s rychlým snímáním (50 Hz) a databází Smart Pesticides ver. 2.
• Software GCMSsolution a LabSolutions Insight™ pro řízení přístrojů a vyhodnocení dat.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýzou prošlo 92 pesticidů. Pro 91 % sloučenin byla lineární regrese kalibrační křivky R2 > 0,99. Limit kvantifikace (LOQ) běžně pod 10 ppb, u 63 % analyzovaných látek až ~0,4 ppb. Výtěžnost metody i účinnost µSPE se pohybovaly v rozmezí ±30 %, u 88 % pesticidů ±20 %. Nízké RSD (< 10 %) potvrzuje vysokou reprodukovatelnost a konzistenci automatizovaného postupu.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace výrazně snižuje manuální zatížení, omezuje riziko lidských chyb a zvyšuje propustnost laboratoře. Metoda je vhodná pro rutinní monitoring pesticidů v potravinářství, QA/QC laboratořích i při kontrole souladu s legislativou.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se zaměří na rozšíření databází metod, integraci s LC-MS platformami, adaptaci na různé potravinové a environmentální vzorky a posílení automatizace přípravy vzorků včetně inteligentního výběru sorbentů a postupů čištění.

Závěr

Komplexní řešení kombinující QuEChERS extrakci, automatizované µSPE a GC-MS/MS s přednastavenými metodami umožňuje rychlé, citlivé a robustní stanovení reziduí pesticidů. Minimalizace manuálních operací zvyšuje efektivitu a spolehlivost analýzy.

Reference

1. Shimadzu App News M279. Study of a Method for Coping with Matrix Effects in Pesticide Residue Analysis Using GC/MS/MS.
2. Lehotay SJ, Han L, Sapozhnikova Y. Automated mini-column solid-phase extraction cleanup for high-throughput analysis of chemical contaminants in foods by low-pressure gas chromatography — tandem mass spectrometry. Chromatographia. 2016;79(17):1113-1130.
3. European Commission. EU legislation on maximum residue levels. Food Safety. Retrieved November 12, 2021.