Phthalate Esters Screening in Toys and Childcare Articles Using Py-Screener Ver 2

Význam tématu

Phthalátové estery se využívají jako změkčovadla v PVC a dalších polymerech, ale mohou působit jako endokrinní disruptory, přičemž děti a kojenci jsou vystaveni riziku při kousání hraček.
Regulace REACH omezuje čtyři klíčové ftaláty (DEHP, DBP, BBP, DIBP) na 0,1 % hmot. v dětských výrobcích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem je představit rychlou screeningovou metodu Py-Screener Ver. 2 pro simultánní detekci sedmi ftalátů v hračkách a dětských produktech pomocí pyrolyzéru spojeného s GC-MS.
Metoda umožňuje zkrátit dobu analýzy a eliminovat náročné přípravné kroky s organickými rozpouštědly.

Použitá instrumentace

• GC-MS: Shimadzu GCMS-QP2020 NX
• Pyrolyzér: Multi-Shot Pyrolyzer EGA/PY-3030D
• Auto-Shot Sampler AS-1020E
• Kolona: SH-1MS se zabudovanou 2 m guard kolonkou (15 m × 0,25 mm × 0,10 μm)
• Software: LabSolutions Insight TM

Použitá metodika

Vzorky (hračky a dětské výrobky) byly mechanicky vyřezány, cca 0,5 mg umístěno do vzorkovacího kelímku, překryto křemičitou vatou a analyzováno Py-GC/MS.
Jako standardní vzorky sloužily polymerní listy s koncentracemi ftalátů 0 mg/kg (blank), 100 mg/kg a 1000 mg/kg.
Kalibrace byla provedena jednopoměrovou křivkou z 1000 mg/kg. Kvalitativní a kvantitativní posouzení probíhá v režimu Scan/SIM s automatickým nastavením retence (AART).
Hodnocení výsledků využívá barevné značení: PASS ≤ 500 mg/kg, INCONCLUSIVE 500–1500 mg/kg, FAIL ≥ 1500 mg/kg. Součet regulovaných ftalátů (DEHP, DBP, BBP, DIBP) je rovněž sledován.

Hlavní výsledky a diskuse

• QC standardy (blank, 100 mg/kg) splnily kritéria (signál-šum > 30).
• Standard 1000 mg/kg sloužil pro semikvantitativní určení.
• Hračky A a B, dudlík a lahvička měly jednotlivé ftaláty i jejich součet pod limitem a obdržely zelené vlajky.
• Hračka C vykázala DEHP (3111,5 mg/kg) a DINP (4447,0 mg/kg) nad limitem, součet regulovaných ftalátů přes 1000 mg/kg, červená vlajka.
• Ve hřečce C nebyl detekován TOTM, což potvrzuje původ DEHP jako nečistoty ftalátů.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální příprava vzorku bez organických rozpouštědel
• Rychlá analýza s vysokou průchodností vzorků
• Jednoduchá interpretace výsledků díky barevnému systému
• Možnost screeningu různých typů polymérů a pevných/mobilních matric

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření Py-Screeneru na další environmentální a průmyslové přísady
• Integrace s plnohodnotnou kvantifikací pro vzorky s rozporuplnými výsledky
• Automatizace workflow a napojení na LIMS pro rutinní kontrolu kvality
• Vývoj technik pro detekci nanomateriálů a stopových organických kontaminantů

Závěr

Metoda Py-Screener Ver. 2 nabízí efektivní screening ftalátových esterů v dětských produktech, splňuje požadavky REACH, zkracuje dobu analýzy a udržuje vysokou kvalitu dat.

Reference

• Sakamoto Y. et al. Analysis of Phthalate Esters in Children's Toys Using GC-MS, Shimadzu GC/MS Technical Report No. 4.
• Loo L. et al. Fast GCMS Method for Analysis of Phthalate Esters in Beverages, ASMS2012_TP29-579.
• Navaranjan G. et al. Early life exposure to phthalates in the Canadian Healthy Infant Longitudinal Development (CHILD) study, Journal of Exposure Science & Environmental Epidemiology (2020) 30:70–85.
• Regulation (EU) 2018/2005 of the European Parliament and of the Council.
• IEC 62321-3-3: Screening - Polybrominated biphenyls, polybrominated diphenyl ethers and phthalates in polymers by GC-MS using a pyrolyser/TD accessory.