Qualitative Determination of Abietic Acid Improperly Used in Prepared Chinese Medicines

Význam tématu

Analýza abietové kyseliny v tradičních připravených čínských lécích je klíčová pro zajištění kvality a bezpečnosti farmaceutických výrobků. Abietová kyselina může být nesprávně přidána jako zahušťovadlo, a její přítomnost je proto nutné spolehlivě detekovat s vysokou selektivitou, citlivostí a reprodukovatelností.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit metodiku kvalitativního stanovení abietové kyseliny v pěti vybraných tradičních čínských lécích (Nujin pills, Jiebai capsules, Chenxiang Huazhi pills, Fengshi Ershiwuwei pills, Shensanqi Shangyao capsules) podle doplňkových metod NMPA (BJY 201908, 201909, 201919, 202004, 202005). Metoda kombinuje chromatografickou separaci na HPLC Nexera s UV spektrem z fotodiodové pole.

Použitá metodika a instrumentace

Laboratorní postup zahrnoval extrakci vzorků metanolovým nebo ethanolem, filtraci a chromatografickou separaci za izokratických nebo gradientních podmínek. Jako kontrolní a referenční roztok se použila abietová kyselina a 3-acetyl-11-keto-β-boswellic acid.

Použitá instrumentace

• HPLC systém Shimadzu Nexera (LC-40B XR pumpa, SIL-40C XR autosampler, CTO-40C kolonnová pec, DGU-405 on-line degasser, SPD-M40 detektor PDA)
• Kolona Shim-pack VP-ODS (150 × 4,6 mm, 5 µm)
• Pracovní stanice LabSolutions Ver. 5.97

Hlavní výsledky a diskuse

Ve všech testovaných vzorcích nebyla zjištěna špička odpovídající retenční době abietové kyseliny nad stanovený práh. Teoretické číslo platí pro špičku abietové kyseliny se splněnou požadavky (≥ 2000 nebo ≥ 3000). Spektrální porovnání spikovaných vzorků s kontrolou prokázalo vysokou podobnost (0,98–0,99), což potvrzuje selektivitu a schopnost metody detekovat abietovou kyselinu i v komplexních matricích.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje spolehlivé vyloučení nesprávného přídavku abietové kyseliny v tradičních lécích a poskytuje farmaceutickým laboratořím jednoduchý postup pro rutinní kontrolu kvality. Díky použití PDA detektoru lze sledovat nejen retenční čas, ale i UV spektrum analyzované špičky.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metodiky o kvantitativní stanovení pomocí kalibračních křivek a validaci přesnosti a reprodukovatelnosti. Dále lze uvažovat o aplikaci LC-MS pro potvrzení identity a zvýšení selektivity v přítomnosti více interferentů.

Závěr

Vyvinutá kvalitativní metoda na HPLC Nexera s PDA detektorem splňuje požadavky NMPA pro testování abietové kyseliny v tradičních čínských lécích. Prokázala vysokou citlivost, selektivitu a reprodukovatelnost a je vhodná pro rutinní kontrolu kvality farmaceutických přípravků.

Reference

• NMPA BJY 201908: Doplněná metoda stanovení abietové kyseliny
• NMPA BJY 201909: Doplněná metoda stanovení abietové kyseliny
• NMPA BJY 201919: Doplněná metoda stanovení abietové kyseliny
• NMPA BJY 202004: Doplněná metoda stanovení abietové kyseliny
• NMPA BJY 202005: Doplněná metoda stanovení abietové kyseliny