Extraction of Oil & Grease from Water Samples Using ISOLUTE® O&G Solid Phase Extraction Columns

Význam tématu

Metoda pro stanovení ropných látek (Oil & Grease) podle EPA 1664 je klíčová ve vodní analýze pro sledování znečištění životního prostředí a zajištění kvality odpadních vod. Správná extrakce polarních i nepolárních frakcí zaručuje přesné kvantifikace celkového obsahu hexanovatelné hmoty a ropných uhlovodíků v různých vodných matricích.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace je představit postup extrakce a frakcionace ropných látek z vodných vzorků pomocí ISOLUTE O&G SPE kolonek. Studie popisuje jednotlivé kroky přípravy vzorku, optimalizaci podmínek protékání a strategii pro oddělené eluční kroky nepolární (TPH) a polární frakce.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika využívá pevné fáze SPE kolonek Biotage ISOLUTE O&G ve velikostech 1 g/6 mL a 3 g/70 mL s integrovaným hloubkovým filtrem.
Postup:

• Kyselá úprava vzorku na pH 1,9–2,1 (6 M HCl) a přidání methanolu (10 mL na 1 L vzorku), chlazení u vzorků s vysokým obsahem mastných kyselin.
• Proplach kolonek methanolem (10 mL) a vodou na upravené pH.
• Naložení vzorku rychlostí do 10 mL/min, s možností zvýšení průtoku po optimalizaci až na 50–100 mL/min.
• Eliminace interferencí oplachem lahve vodou a opakovaným oplachem acetónem.
• Vysušení kolonek na vakuovém manifoldu nebo proudem dusíku/CO₂.
• Eluce nepolární frakce (2×4 mL hexan s 2min soak), následně polární frakce (2×4 mL hexan/THF 1:1).
• Koncetrace eluátů na téměř suchý zbytek pod dusíkovým proudem při max. 35 °C a gravimetrické stanovení hmotnosti rezidua.

Použitá instrumentace:

• ISOLUTE O&G SPE kolonky (1 g/6 mL, 3 g/70 mL, hloubkový filtr)
• Vakuový manifold nebo zdroj inertního plynu (dusík/CO₂)
• Nádoby pro gravimetrické vážení a odparečnou aparaturu

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda poskytuje spolehlivou retenci jak nepolárních, tak polárních složek olejů a tuků z vodných vzorků s minimem zanášení hloubkového filtru. Dual eluce umožňuje oddělené stanovení frakcí s vysokou selektivitou a dobrou reprodukovatelností, přičemž gravimetrické výsledky vykazují stabilní a přesné hmotnostní údaje.

Přínosy a praktické využití metody

• Flexibilita pro různé koncentrace a typy vzorků od čistých po silně znečištěné.
• Zamezení blokování kolonek díky hloubkovým filtrům.
• Možnost frakcionace pro detailnější rozbor nepolárních a polárních složek.
• Jednoduchá implementace do stávajících laboratoří environmentální analýzy a QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj automatizovaných SPE systémů s on-line integrací do chromatografických technik (GC-MS, HPLC) pro rychlejší a citlivější screening ropných látek. Vylepšení sorpčních materiálů a modifikace elučních fází mohou dále zvýšit selektivitu a mechanickou odolnost kolonek.

Závěr

Popisovaná metoda extrakce Oil & Grease pomocí ISOLUTE O&G kolonek je robustní, univerzální a reprodukovatelná. Umožňuje přesné stanovení celkové hmotnosti ropných látek a možnost frakcionace přináší hlubší pohled na složení vzorků.

Reference

• Biotage. Application Note IST1005A.V.1 (2020)