Clean-up of Organochlorine and Organophosphorus Pesticides from Vegetable Extracts Using ISOLUTE® SAX/PSA Columns

Význam tématu

Čištění extraktů obsahujících organochlorové a organofosfátové pesticidy z rostlinných materiálů je klíčové pro zajištění spolehlivých výsledků při následné chromatografické analýze. Odstranění pigmentů, tuků a jiných polárních interferencí zlepšuje citlivost, přesnost a opakovatelnost měření, což je nezbytné pro kontrolu kvality potravin a dodržování legislativních limitů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie byla optimalizace a obecné nastavení postupu čistící SPE kolonek ISOLUTE SAX/PSA pro široké spektrum organochlorových a organofosfátových pesticidů ve více typech zeleninových extraktů. Metodika kombinuje předúpravu vzorku, extrakci nemísitelnými rozpouštědly a selektivní retenci interferencí, přičemž analyty procházejí kolonkou bez výrazného zadržení.

Použitá metodika

1. Předúprava vzorku:

• 20 g homogenizované zeleniny extrahováno 100 mL acetonitrilu, filtrace.
• Koncetrace acetonitrilu na 25 mL, přidání 50 mL nasycené vodné fáze NaCl.
• Extrahování dichlormethanem (2×50 mL), sušení Na2SO4, evaporace, převedení do acetonu/hexanu (5:95, 2 mL).

2. Čištění SPE kolonkou ISOLUTE SAX/PSA (1 g/6 mL):

• Podmínění kolony 10 mL acetonu/hexanu (5:95).
• Naložení vzorku 2 mL při 1–2 mL/min.
• Eluce analy­tů 10 mL acetonu/hexanu (5:95), evaporace a rekonstituce do 4 mL stejného rozpouštědla.

3. Volitelný krok pro tučné matrice: přídavek 75 mL hexanu nasyceného acetonitrilem, odfilování a odstranění hexanové vrstvy.

Použitá instrumentace

• Kolony ISOLUTE SAX/PSA 1 g/6 mL (Biotage Part No. 924-0100-C)
• Rozpouštědla: acetonitril, dichlormethan, hexan
• Sušicí sloupec s anhydridovým Na2SO4
• Chromatografie: GC, GC–MS

Hlavní výsledky a diskuse

SPE sorbent selektivně zadržuje polární pigmenty a tuky, zatímco nepolární pesticidní anality procházejí bez významné ztráty. Dohotovení krokem s hexanem u vysoce tučných vzorků dále minimalizuje zbytkové interferenční uhlovodíky. Metoda dosahuje vysokých výtěžků a čistoty extraktů, vhodných pro robustní GC a GC–MS stanovení.

Přínosy a praktické využití metody

• Univerzální aplikace na různé druhy zeleniny a spektrum pesticidů
• Jednoduchá předúprava a rychlá separace
• Snížení opotřebení analytických přístrojů díky nižšímu obsahu interferencí
• Vhodné pro rutinní kontrolu kvality v potravinářských a environmentálních laboratořích

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace automatizovaných SPE systémů, využití ekologičtějších rozpouštědel, vývoj selektivnějších sorbentů pro nové třídy pesticidů a propojení s vysokorychlostními hmotnostními spektrometry pro rychlé screeningové analýzy.

Závěr

Optimalizovaný postup s využitím ISOLUTE SAX/PSA poskytuje efektivní a univerzální čistící kroky pro analýzu organochlorových a organofosfátových pesticidů v rostlinných extraktech. Metoda zaručuje vysokou čistotu vzorků, spolehlivé výsledky a snadnou implementaci v rutinní praxi.

Reference

• Biotage Application Note IST1027A.V.1, 2020