GC/MSD, GC/MS/MS, Příprava vzorků, GC/QQQ
ZaměřeníŽivotní prostředí
VýrobceAgilent Technologies, GERSTEL, Anatune
Význam tématu
Chlorované a bromované fenoly se běžně používají k ochraně dřeva a korkových zátků proti houbám a bakteriím. Interagují však s mikroorganismy, které hydroxylovou skupinu fenolu methylují na anisoly odpovědné za charakteristický zatuchlý zápach "corked wine". Detekce těchto sloučenin v nízkých hladinách (ppb až ppt) je klíčová pro potravinářský a environmentální sektor.
Cíle a přehled studie
Cílem bylo vyvinout a ověřit plně automatizovaný postup kapalina-kapalina extrakce pro analýzu nízkých hladin 2,4,6-trichloranizolu s využitím robotického pracovního stanoviště GERSTEL MPS. Studie se zaměřila na zvýšení produktivity, reproducibility a zachování vysoké citlivosti oproti manuálním protokolům.
Použitá instrumentace
- Gerstel Robotic MPS Dual Head
- Gerstel Cooled Injection System 4 PTV
- Gerstel QuickMix
- Maestro software
- Agilent GC 7890B
- Agilent 7010 Triple Quadrupole MSD s vysokou účinností zdroje
- Anatune CF-200 centrifuga
- Software MassHunter B.07.04
Metodika
Protokol zahrnuje následující kroky:
- Ruční naložení 6 ml vzorku do 10ml zkumavky s vysokým výtěžkem
- Automatické dávkování interního standardu 10µl injekční stříkačkou MPS
- Automatické přidání 200µl organického rozpouštědla 2,5ml stříkačkou
- Agitace ve FastMix systému po dobu 3 minut
- Centrifugace 5 minut v CF-200
- Injekce 10µl horní vrstvy extraktu do PTV inletu
Hlavní výsledky a diskuse
Byly analyzovány prázdné vzorky a vzorky se 1ng/l přídavkem 2,4,6-trichloranizolu. Monitorována byla MRM přechod m/z 195→167. Díky selektivitě triple kvadrupólu je sloučenina jednoznačně identifikovatelná i při nízkých koncentracích, přičemž výpočet šum-signál pro 1ng/l dosáhl hodnoty 881. Přítomnost chloru umožňuje využít izotopové vzorce pro další potlačení pozadí.
Přínosy a praktické využití metody
Automatizace extrakce významně snižuje pracovně časovou náročnost a chybovost oproti manuálním metodám. Metoda zachovává vysokou citlivost a selektivitu, umožňuje analýzu malých objemů vzorku a splňuje nároky QA/QC v potravinářské a environmentální analytice.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Rozšíření automatizovaného workflow na další organické kontaminanty
- Integrace umělé inteligence a prediktivní údržby k optimalizaci procesů
- Další miniaturizace extrakčních technik a spotřeby reagencií
- Využití vysokorůstových injekčních systémů pro vícekanálové analýzy
Závěr
Studie potvrdila, že plně automatizovaná kapalina-kapalina extrakce za použití GERSTEL MPS spolu s GC–MS/MS přináší vysokou citlivost, selektivitu a značné úspory času. Metoda je vhodná pro rutinní analýzy nízkých hladin 2,4,6-trichloranizolu ve vzorcích z potravinářství i životního prostředí.
Reference
Jonathan Dunscombe, Anatune Ltd., 2017
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
