Analysis of Acid Herbicides in Drinking and Surface Water Using On-line SPE-LC-MS/MS

Význam tématu

Monitoring kyselých herbicidů v pitné a povrchové vodě je klíčový pro ochranu lidského zdraví a vodních ekosystémů. Tradiční analytické přístupy vyžadují velké objemy vzorku, vysoké náklady na rozpouštědla a časově náročné kroky předúpravy. On-line SPE integrované do LC-MS/MS workflow umožňuje citlivou detekci v rozsahu ng/L, minimalizuje manipulaci se vzorky a snižuje environmentální dopad.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a validovat plně automatizovanou metodu pro simultánní extrakci a kvantifikaci 16 vybraných kyselých herbicidů v různých vodních matricích (pitná, povrchová). Metoda využívá on-line SPE se sorbentem ISOLUTE ENV+ a následnou LC-MS/MS analýzu.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky: 5 mL vody doplněných vnitřními standardy a 0,01 % kyselinou mravenčí; injekce 100 µL.
• On-line SPE: ISOLUTE ENV+ kartridž (30×2,1 mm) připojený k Agilent 1200 HPLC.
• HPLC kolona: Zorbax Eclipse Plus C18 (2,1×100 mm, 1,8 µm); gradientní eluce 18,5 min, průtok 0,3 mL/min.
• MS/MS: Agilent 6490 QQQ s ifunnel, MRM režim, polarity switching, optimalizované fragmentační parametry pro každý analyt.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrace: kvadratický fit s r2 > 0,999 pro všechny látky ve 0–150 ng/L.
• Mez detekce: 0,5–3,3 ng/L v závislosti na analytu.
• Obnova: 93–106 % napříč měkkou, středně tvrdou, tvrdou a povrchovou vodou.
• Opakovatelnost: do 23 % RSD.
• Trueness: odchylky < ±7 %.
• Metoda prokázala vysokou reprodukovatelnost mezi dávkami a denními běhy; bez pozorovaného carryover.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace on-line SPE zkracuje přípravu vzorků, snižuje spotřebu rozpouštědel a umožňuje vysokou propustnost laboratoře. Díky nízkým LOD a dobré přesnosti je vhodná pro rutinní monitoring znečištění vod i pro regulační účely.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace vysoce rozlišených hmotnostních analyzátorů pro širší screening mikroznečišťujících látek.
• Miniaturizace a green chemistry přístupy s využitím biorozložitelných sorbentů.
• On-line propojení s dálkovým vzorkováním a inteligentními senzory pro real-time monitoring.

Závěr

Vyvinutá on-line SPE-LC-MS/MS metoda poskytuje robustní, citlivý a efektivní postup pro analýzu kyselých herbicidů ve vodách. Díky minimální spotřebě vzorků a rozpouštědel je ideální pro rutinní i výzkumné aplikace.

Reference

• Biotage (2016). Application Note AN863. Analysis of Acid Herbicides in Drinking and Surface Water Using On-line SPE-LC-MS/MS.